近红外光谱结合化学计量学用于烟气有害成分和卷烟工艺参数的研究

摘要

近红外光谱分析技术是一种新型高效分析技术,具有分析速度快、样本前处理简单、环保、低消耗和可进行多组分同时测定等优点,在烟草行业的应用日益广泛。然而由于近红外光谱存在着光谱信息冗余,特征区域不明显等问题,在使用近红外光谱分析技术对复杂体系进行定量分析时,通常需要借助化学计量学方法(如PCR和PLS)才能从复杂体系(如卷烟主流烟气)的近红外光谱数据中提取出有用的化学信息。
　　本论文的主要目的是考察近红外光谱与化学计量学方法相结合在烟气有害成分和卷烟工艺物理参数的预测方面的实际应用,其主要内容如下:
　　1)使用偏最小二乘回归法在卷烟样本的近红外光谱数据与其主流烟气中酚类化合物的释放量之间建立了性能较稳健的定量分析模型。该定量分析模型的预测范围为37.0~101.1μg/cig,预测偏差分布在±13μg/cig之间,交互检验均方差为5.1μg/cig,预测平均相对偏差为6.7％。
　　2)使用偏最小二乘回归法在卷烟样本的近红外光谱数据与其主流烟气中NH3的释放量之间建立了性能较稳健的定量分析模型。实验结果表明该模型对主流烟气中NH3释放量的预测值与实测值比较吻合。预测偏差分布在±10μg/cig之间,交互检验均方差为4.2μg/cig。该定量分析模型的预测范围为5.6~39.7μg/cig。
　　3)考查了新型化学计量学方法OPLEC用于烟丝样本的近红外光谱数据分析的性能,并首次在卷烟样本的近红外光谱数据与其吸阻之间成功建立了具有良好预测能力的卷烟吸阻预测模型。
　　4)采用OPLEC方法在卷烟粉末样本的近红外光谱数据与其燃烧热之间建立了定量预测模型。该模型能从卷烟粉末样本的近红外光谱中准确预测出其燃烧热(平均相对误差=0.7%)。燃烧热与卷烟主流烟气里的尼古丁、焦油、CO和总粒子相物(TPM)之间的相关性分析表明:这4种烟气组分含量和卷烟粉末样本燃烧热呈正线性相关。因此卷烟粉末样本燃烧热具有评估卷烟品质的潜在应用。
　　本论文的研究结果与技术可以用于烟草有害成分指标的准确、快速、低成本,无污染测定,实现对卷烟过程的实时控制,使企业快速稳定地生产各种的卷烟产品。

目录

摘要

Abstract

第1章 绪论

1.1 研究背景

1.2 有害成分化学研究现状

1.3 卷烟吸阻和燃烧热问题的研究的提出

1.4 近红外光谱分析技术和化学计量学校正方法

1.4.1 近红外光谱产生机理

1.4.2 近红外光谱定量分析原理

1.4.3 近红外采样方式

1.4.4 用于近红外光谱数据分析的化学计量学方法

1.5 近红外光谱分析技术的优缺点

1.6 近红外光谱分析技术在烟草行业中的应用

1.6.1 近红外光谱分析技术用于烟草化学成分和常规指标的分析

1.6.2 近红外光谱分析技术在卷烟制造工艺工程和工艺配方中的应用

1.6.3 近红外光谱分析技术在卷烟的分类识别方面的应用

1.7 本论文研究的主要内容、意义及项目来源

第2章 卷烟主流烟气中苯酚和氨的近红外光谱定量分析

2.1 卷烟主流烟气酚类化合物研究现状

2.2 实验部分（苯酚的检测）

2.2.1 实验仪器、试剂、材料

2.2.2 样本中苯酚含量的测定

2.2.3 卷烟粉末近红外光谱的采集及处理：

2.2.4 模型预测性能评价参数

2.2.5 结果讨论

2.3 卷烟主流烟气中氨含量的测定现状

2.4 氨的实验部分

2.4.1 实验仪器、试剂和材料

2.4.2 样本中氨含量的测定

2.4.3 卷烟粉末近红外光谱的采集及处理：

2.4.4 结果讨论

2.5 本章小结

第3章 卷烟吸阻的近红外光谱定量分析

3.1 卷烟吸阻分析现状

3.2 Optical Path-Length Estimation and Correction（OPLEC）算法原理

3.3 实验部分

3.3.1 实验仪器

3.3.2 样品制备

3.3.3 卷烟样本的吸阻测定

3.3.4 卷烟粉末近红外光谱的采集

3.3.5 校正模型预测性能的评估

3.4 结果讨论

3.5 本章小结

第4章 卷烟样品燃烧热的近红外光谱分析及其与主流烟气化学组份相关性的研究

4.1 燃烧热研究现状

4.2 实验部分

4.2.1 仪器

4.2.2 样品制备与燃烧热的测定

4.2.3 卷烟粉末近红外光谱的采集

4.2.4 主流烟气中 CO，尼古丁，焦油，总粒相物的分析测定

4.2.5 最优校正模型的确定

4.2.6 结果讨论

4.3 本章小结

结论

参考文献

附录 攻读学位期间发表的学术论文

致谢