锡(Ⅱ)与氧化联吡啶(bipyO2)的配合物的合成及其气敏性研究

摘要

本文以α,α’-联吡啶为原料,使用30%的双氧水将其氧化,对氧化后所得的产物进行红外吸收光谱以及元素分析的表征,确定了该产物为2,2’-联吡啶-1,1’-二氧化物(bipyO2)。然后利用所得产物与氯化亚锡分别在水和N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)中进行配合反应,产物均为白色粉末。通过红外光谱以及元素分析表征,结果表明两种溶剂中反应所得的产物属于同一种物质,水中产率较DMF中高很多。根据红外光谱、紫外-可见光谱、XRD粉末衍射等定性分析的结果以及元素定量分析所确定的各元素的含量比值关系,确定其分子简式为Sn(bipyO2)2Cl2,该配合物是以Sn为配合物的中心原子,而bipyO2和Cl-为配体,中心原子的配位数为6且具有对称结构的单核配合物。配合物的摩尔电导率在水中为246S·cm2·mol-1,而在DMF中的摩尔电导率约等于0,表明该产物在水中属于1:2型电解质。从DTA-TG分析得到了产物的分解温度范围是375～378℃,而且其分解反应为放热反应。
　　 将配合物制成气敏元件,采用静态配气法,在旁热式测试线路中,测试了气敏元件对H2S、SO2、NO、NO2、NH3、Cl2、甲醛、甲醇、苯、苯甲醛、乙醇、乙醛、乙醚、乙酸乙烯酯、氯代苯、溴代苯、氯代正丁烷、氯代仲丁烷、氯代叔丁烷、溴代正丁烷、二氯甲烷、三氯甲烷、DMF、甲二胺、乙二胺等无机气体以及有机蒸汽的敏感特性。只有甲醇使气敏元件的电阻有大幅度的降低,其余物质气敏元件的电阻不产生影响,表明材料对甲醇(CH3OH)具有良好的敏感性和选择性。对测试条件以及甲醇的浓度对元件气敏性的影响作了进一步详细的研究,结果表明,该气敏元件检测甲醇浓度的上下限范围为1.0～21.6×10-2mmol/L,最佳的工作电压是8V,最佳的工作温度范围是15～40℃,最短的响应时间是155s,最短的恢复时间是12s。对元件气敏稳定性测试表明,该元件性质稳定并能够被长期反复使用。