光纤氧、乙炔气体敏感材料及其传感器性能研究

摘要

气态氧和溶解氧的测定在医学、工业分析、环境监测等领域中具有重要的意义.由于光纤氧传感器具有本质安全、灵敏度高、检测精度高、响应时间快、不受电磁干扰等优点,并可对危险环境中的气态氧和溶解氧进行远程、连续和在线监控,近年来,其研究受到了人们的极大关注.该文以聚氯乙烯(PVC)和聚苯乙烯(PS)为基质材料分别固定钌(Ⅱ)-邻菲咯啉(Ru(phen)<,3>Cl<,2>)和钌(Ⅱ)-二氮杂菲(Ru(bathophen)<,3>Cl<,2>)为荧光指示剂,制备出光纤氧敏感膜.采用锁相放大技术,这些膜在对气态氧和溶解氧进行测定时具有响应时间快、重复性和稳定性好等特点.对乙炔气体的在线检测在电力工业、石化等领域中十分重要.该文研制的吸收型光纤乙炔传感器是利用乙炔气体的特征吸收峰来在线检测乙炔气体的含量的,且整个过程利用的是光波导,因此它有本质防爆功能.在检测乙炔时该传感器响应快、重复性好.该论文内容主要包括以下两个主要方面:荧光指示剂合成和氧传感膜的制备及其性能研究与应用;吸收型光纤乙炔传感器的设计及其对乙炔气体的在线检测.(1)以PVC为基质材料,采用高分子膜法将荧光指示剂Ru(bpy)<,3>Cl<,2>和Ru(phen)<,3>Cl<,2>固定于其中制备出荧光性能优良的氧PVC敏感膜.实验证明了包埋Ru(phen)<,3>Cl<,2>的PVC敏感膜性能相对较好,该敏感膜对气态氧的响应时间小于30s,检测下限为5ppm,检测精度为0.5％,具有较好的重复性和稳定性.(2)采用水合三氯化钌和4,7-二苯基-1,10-邻菲咯啉合成荧光指示剂——钌(Ⅱ)-二氮杂菲(Ru(bathophen)<,3>Cl<,2>),通过红外光谱、荧光光谱等方法对该指示剂进行表征,得到其具有优良的荧光性能.将其固定于PS膜中制成PS敏感膜,由于该指示剂本质上不溶于水,在制备敏感膜时适当控制成膜配比,可最大限度地防止荧光指示剂的渗漏,因此该指示剂特别适合长期检测溶解氧.(3)设计出一种吸收型光纤乙炔气体传感器装置.从材料学的角度对光源、气室和光探测器进行了选择和研究.结合气相色谱仪对乙炔进行测定,得到该传感器检测下限为157ppm,响应时间小于3s,能较好地用于在线检测乙炔气体的浓度.

目录

文摘

英文文摘

第1章引言

1.1荧光猝灭型光纤氧传感器的研究现状及其发展前景

1.2高分子膜及其在光纤氧传感器中的应用

1.3吸收型光纤乙炔传感器的研究现状及其发展前景

1.4课题研究的意义、目的和主要内容

第2章光纤氧PVC敏感膜的制备、研究与应用

2.1荧光猝灭型光纤氧传感器原理和设计

2.1.1荧光的产生和猝灭原理

2.1.2光纤氧传感器的检测原理

2.1.3光纤氧传感器的设计

2.2实验部分

2.2.1仪器及试剂

2.2.2 PVC膜的制备及其测试

2.2.3 PVC膜性能的影响因素

2.3对气态氧的测试结果及其讨论

2.3.1检测步骤

2.3.2传感器的标准曲线

2.3.3传感器的响应时间和检测下限

2.3.4传感器的重复性和稳定性

2.3.5传感器性能的影响因素

2.4对溶解氧的检测结果及其讨论

2.4.1溶解氧测试装置

2.4.2水样的制备及测试方法

2.4.3测定溶解氧时传感器的标准曲线和响应时间

2.4.4 pH值对传感器性能的影响及其长期稳定性

本章小结

第3章RU(bathophen)3CL2的合成及其PS敏感膜的制备和性能研究与应用

3.1 RU(bathophen)3CL2的合成与表征

3.1.1试剂和仪器

3.1.2 Ru(bathophen)3Cl2的合成

3.1.3 Ru(bathophen)3Cl2的表征

3.2光纤氧PS敏感膜的制备及其研究

3.2.1仪器与试剂

3.2.2 PS敏感膜的制备

3.2.3 PS敏感膜的研究

3.3传感器的性能研究

3.3.1对气态氧测定的标准曲线和响应时间

3.3.2对溶解氧测定的标准曲线和响应时间

3.3.3传感器的检测限和长期稳定性

3.3.4 CA膜、PVC膜和PS膜指示剂溶出实验比较

本章小结

第4章吸收型光纤乙炔气体传感器的研究

4.1吸收型光纤乙炔传感器原理

4.1.1气体的光谱吸收

4.1.2吸收型光纤气体传感器原理

4.1.3吸收型光纤气体传感器框架图

4.2光纤乙炔传感器敏感元件的性能和选择

4.2.1光源的发光机理及其选择

4.2.2气室的设计

4.2.3光探测器的原理及其选择

4.3传感器对乙炔气体的检测

4.3.1实验设备和仪器

4.3.2吸收型光纤乙炔传感器原理图

4.3.3乙炔浓度的标定方法

4.3.4乙炔气体吸收实验和响应曲线

4.3.5传感器的检测限

4.4传感器对硫化氢气体的检测

本章小结

第5章结论与展望

参考文献

致谢

附：作者在攻读硕士期间已发表论文