竹炭固相微萃取分析水中持久性有机物的研究和应用

摘要

竹炭是竹材在高温无氧条件进行碳化处理后得到的碳材料，具有高的孔隙率和大的比表面积。本文研究了碳化温度对竹炭孔结构与表面特性的影响，如孔隙率、孔体积、比表面积、芳香性和极性。本文将竹炭（比表面积616.3 m2 g-1）用于固相微萃取分析技术中，制备出了固相微萃取竹炭涂层。本文将竹炭涂层用于固相微萃取技术中富集和检测水中的酞酸酯，并建立完整的分析方法。并进一步将四氧化三铁纳米材料引入到竹炭中，制备出了新颖的竹炭/四氧化三铁复合物涂层，该涂层的表面微观形貌比竹炭涂层的表面微观形貌要更加均匀、光滑、规整。该复合物涂层可用于浸入式固相微萃取和顶空固相微萃取技术富集和检测水中的多溴联苯醚、多氯联苯，实验结果显示竹炭/四氧化三铁涂层的萃取效果比竹炭涂层的萃取效果更加优异。
　　 竹炭涂层萃取和分析水中的酞酸酯。分析参数为转速600rpm，萃取时间20min，离子强度0％，解析温度280℃，解析时间为5 min。线性范围为1μgL-1到100μg L-1，相关系数为0.9974到0.9998;检测限范围为10 ng L-1到28 ng L-1。实际水样分别是自来水，河水和污水。其中，DIBP和DBP在污水中被检测到了，两者的定量检测的浓度分别为2.65和1.12μg L-1。
　　 竹炭/四氧化三铁涂层萃取和分析水中的多溴联苯醚。分析参数为转速600rpm，萃取时间20 min，离子强度0％，解析温度280℃，解析时间为5 min。线性范围为1-1000 ng L-1，线性相关系数(R2)为0.9735-0.9995。检测限范围为0.25-0.65 ng L-1。实际水样分别是自来水，河水和污水。在三个样品中均未检出多溴联苯醚。
　　 竹炭/四氧化三铁涂层顶空萃取和分析水中的多氯联苯。分析方法参数为萃取时间30 min、转速600rpm、萃取温度60℃、解析温度300℃和解析时间5 min。线性范围为0.2-1000 ng L-1，相关系数为0.9940-0.9999，检测限范围为4.67-22.2pg L-1。该分析方法用于萃取两种真实样品，污水和黄河水，在两种水样中均检测出多氯联苯。污水中检测出PCB-28，-52，-101，-123，它们的浓度分别为7.2，11.8，9.4和7.3 ng L-1。黄河水中检测出PCB-28，-52，-101，-123，它们的浓度分别为7.8，12.9，9.5和6.8 ng L-1。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 竹炭研究概述

1．1．1 竹炭的炭化过程

1．1．2 竹炭的炭化产物

1．1．4 竹炭的化学组成、性质和应用

1．2 竹炭研究存在的问题

1．3 本文的研究思路

1．3．1 研究课题的提出

1．4 研究内容与技术路线

1．4．1 主要研究内容

1．4．2 技术路线

第2章 水样中有机污染物的SPME-GC-MS分析方法建立

2．1 实验仪器

2．2 分析方法的建立

2．2．1 SPME过程

2．2．2 GC分析方法建立

2．2．3 MS分析方法建立

2．2．4 MS离子化方式的选择

2．2．5 MS扫描方式的选择

2．2．6 定性分析和定量分析

2．3 分析方法的质量控制

2．3．1 检测限

2．3．2 准确度

2．3．3 精密度

2．3．4 线性范围

2．3．5 空白监控分析

2．3．6 仪器质量控制

第3章 竹炭固相微萃取涂层富集和检测水样中的酞酸酯

3．1 前言

3．2 实验部分

3．2．1 试剂和设备

3．2．2 竹炭涂层的制备

3．2．3 固相微萃取过程

3．2．4 GC-MS仪器条件

3．2．5．环境水样

3．3 结果和讨论

3．3．1 竹炭的结构特征

3．3．2 竹炭涂层的表面形貌

3．3．3 萃取条件的优化

3．3．4 涂层化学稳定性与分析方法评价

3．3．5 实际环境水样的分析

3．4 本章小结

第4章 竹炭／四氧化三铁固相微萃取富集和检测水样中的多溴联苯醚

4．1 前言

4．2 实验部分

4．2．1 试剂

4．2．2 仪器条件

4．2．3 四氧化三铁／竹炭复合物的制备

4．2．4 固相微萃取过程

4．2．5 环境水样分析

4．3 结果和讨论

4．3．1 竹炭／四氧化三铁复合物的性质

4．3．2 涂层比较

4．3．3 萃取条件的优化

4．3．4 分析方法评估

4．3．5 真实样品分析

4．4 本章小结

第5章 竹炭／四氧化三铁顶空固相微萃取富集和检测水样中的多氯联苯

5．1 前言

5．2 实验部分

5．2．1 药品和试剂

5．2．2 实验仪器

5．2．3 涂层制备

5．2．4 HS-SPME过程

5．2．5 环境水样分析

5．3 结果和讨论

5．3．1 竹炭／四氧化三铁涂层的表面形貌

5．3．2 萃取条件优化过程

5．3．4 分析方法评价及应用

5．4 本章小结

第6章 结论与展望

参考文献

致谢

研究生期间发表的论文