ICP-AES测定高纯钨中杂质元素的方法研究

摘要

该论文对电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)分析中基体钨21种分析元素的光 谱干扰、基体效应及其校正方法进行了较为系统、深入的研究.在此基础上研究拟定了两咱测定高纯钨中痕量杂质元素的新方法.利用钨酸沉淀分离钨后ICP-AES测定的方法操作较为 简便,快速,可以同进测定Al、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、K、Mg、Mn、Na、Ni、Sn、Zn等16种元素,但与钨酸反应或共沉淀的As、Fe、Mo、Sb、Ti、V等元素该法难以测定.利用氢氧化铟共沉淀分离富集杂质元素后ICP-AES测定的方法可以同时测定Al、Be、Bi、Ca 、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Sn、Sb、Ti、Zn、Pb等17种元素,但该法操作较为费时,该两种方法经回收试验及实际试样分析检验,表明方法准确度及精密度均符合要求,已用于株洲硬质合金厂的生产样品分析.

目录

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第一章文献综述

§1.1前言

§1.2钨及其化合物中杂质元素的分析方法

1.2.1原子发射光谱状

1.2.2原子吸收光谱状

1.2.3吸光光度法

1.2.4质谱法

1.2.5其他方法

§1.3ICP-AES中光谱校正方法

1.3.1适当分析线选择

1.3.2干扰系数校正法

1.3.3标准加入法

1.3.4谱峰分离方法

1.3.5导数光谱法

1.3.6Kalman滤波法

1.3.7背景干扰校正法

1.3.8其他方法

第二章仪器及试剂

§2.1仪器及工作参数

§2.2试剂

§2.3分析元素、分析波长及检出限

第三章钨对分析元素的光谱干扰研究

§3.1光谱干扰研究方法

§3.2光谱干扰的确定

§3.3W对分析元素的干扰系数

3.4结论

第四章钨的基体效应研究

§4.1基体干扰表示方法

§4.2钨基体对分析元素的基体干扰

第五章钨酸沉淀分离——电感耦合等离子发射光谱法测定高纯钨中杂质元素方法研究

§5.1试验方法

§5.2结果与讨论

5.2.1酸量对钨残留量及杂质元素回收率的影响

5.2.2煮沸时间对杂质元素回收率及残留量影响

5.2.3浸取条件对钨残留量及杂质元素回收率的影响

5.2.4测定方式对钨残留量及杂质元素回收率的影响

5.2.5放置时间对杂质元素回收率及钨残留量的影响

§5.3样品分析

§5.4结论

第六章共沉淀分离富集—电感耦合等离子发射光谱法测定高纯钨中杂质元素方法研究

§6.1试验方法

§6.2结果与讨论

6.2.1酸度对杂质元素回收率和钨残留量的影响

6.2.2铟加入量对杂质元素回收率及钨残留量的影响

6.2.3滤纸浆用量对杂质元素回收率和钨残留量的影响

6.2.4静置时间对杂质元素回收率和钨残留量的影响

§6.3样品分析

§6.4结论

第七章电感耦合等离子发射光谱法直接测定高纯钨中的杂质元素方法研究

§7.1实验方法

§7.2样品分析

§7.3结论

第八章结论

致谢

参考文献