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水和鸡组织中硝基咪唑单滴微萃取GC/MS检测方法建立

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第一章 前言

1.1样品前处理的研究进展

1.1.1液-液萃取(LLE)

1.1.2固相萃取(SPE)

1.1.3固相微萃取(SPME)

1.1.4超临界流体萃取(SFE)

1.1.5微波辅助萃取(MAE)

1.1.6超声波萃取(SAE)

1.2液相微萃取(LPME)

1.2.1概述

1.2.2发展历程

1.2.3液相微萃取基本理论

1.2.4影响液相微萃取的因素

1.2.5液相微萃取的应用

1.2.6研究目的及意义

第二章 单滴微萃取-气相色谱-质谱法联合应用技术测定水和鸡可食组织中硝基咪唑类药物

2.1引言

2.2试验部分

2.2.1药品与试剂

2.2.2标准溶液的配制

2.2.3样品采集与保存

2.2.4仪器设备

2.2.5 SDME-GC/MS方法的建立

2.3结果

2.3.1色谱分析

2.3.2 SDME条件优化结果

2.3.3方法的线性范围和检出限

2.3.4回收率和精密度

2.4讨论

2.4.1萃取溶剂的选择

2.4.2萃取溶剂的用量选择

2.4.3温度的选择

2.4.4搅拌子的搅拌速率优化

2.4.5萃取时间选择

2.4.6盐度对萃取效应的影响

2.4.7色谱条件的优化

2.5结论

参考文献

致谢

硕士期间发表和撰写文章

附录

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摘要

液相微萃取是一种新型的样品前处理技术,集采样、萃取和浓缩于一体,可达到更佳的富集效果,需要有机溶剂非常少,是一项环境友好型的样品前处理技术。单滴微萃取作为液相微萃取中最简单的一种,已在环境,食品等方面得到应用。本研究建立了应用单滴液相微萃取与气相色谱-质谱联合技术测定水体和鸡组织中硝基咪唑的方法,为硝基咪唑兽药残留检测提供了技术依据。
   本论文主要研究内容如下:
   1、建立了单滴液相微萃取与气相色谱.质谱联合技术分析测定水中地美硝唑,甲硝唑,噻克硝唑和奥硝唑的方法。对水中硝基咪唑在0.5~400μg/L范围线性关系良好,检出限为O.16~0.57μg/L,实验室自来水和南湖水的加标回收率在81.9%~96.4%之间,日内和日间变异系数均小于10%。
   2、建立了单滴液相微萃取与气相色谱-质谱联合技术分析测定鸡组织中地美硝唑,甲硝唑,噻克硝唑和奥硝唑的方法。对鸡组织中硝基咪唑在1~1000μg/L范围线性关系良好,检出限为0.5~1.86μg/L,加标回收率在74.5%~89.5%之间,日内变异系数均小10%,日间变异系数均小于15%。

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