片状银粉的制备工艺研究

摘要

本文采用液相化学还原法，以水合肼为还原剂，以PVP为表面保护剂制备了球形或类球形、分散均匀、结晶性能良好的银粉；利用行星球磨的方法，以复合助剂为助磨剂，制备了松装密度小、片状化程度好的片状银粉。用SEM表征了银粉的形貌，XRD表征了银粉的结构，沉降离心粒度分析仪测试了银粉的粒径和分布，采用漏斗法测试了片状银粉的松装密度。论文研究了反应物浓度、反应温度、滴加时间、搅拌速度、表面保护剂用量等工艺因素对银粉粒径的影响，研究了球磨参数对片状银粉形貌的影响，确定较优的球磨工艺参数。试验结果表明：反应温度、AgNO3溶液浓度、滴加时间、搅拌速度以及表面保护剂的种类和用量对银粉粒径都有一定影响。其中，银粉的粒径随着反应温度的升高而减小；随着AgNO3溶液浓度的增大而增大；银粉的粒径随着保护剂的用量增加而逐渐减小。X-射线衍射图谱表明最终制备的银粉为面心立方晶系的单质银，而且银粉结晶性能良好。最后确定了球形银粉制备的较优工艺条件：反应温度20℃，还原剂浓度2.1mol/L，硝酸银浓度0.35mol/L，滴加时间40分钟，搅拌速度1000rpm，还原剂与硝酸银摩尔比6:1，表面保护剂用量为0.9（PVP/AgNO3重量比）。在该试验条件下，得到了球形或类球形、分散均匀，粉体粒径为0.3～1.0μm的银粉。制备超过10μm大颗粒的银粉，可以通过团聚生长的方式制备，但是此时的银粉是团聚的大颗粒，经过超声也不能将其打开。采用正交试验法，以磨球级配、球料比、球磨机转速和球磨时间为因素，分别以松装密度、片状化程度为考核指标，确定了球磨的主要影响因素和较优的球磨工艺参数。球磨银粉，在不加入任何助磨剂时，冷焊明显，不能得到微细的片状银粉。助磨剂的使用可以改善球磨的效果，不同的助磨剂各有优缺点，复合助剂效果最好，其加入量一般在1.5﹪左右。正交试验表明四个因素的主次顺序为：磨球级配、球磨机转速、球磨时间、球料比。经过正交试验确定的较优的球磨工艺参数为：磨球级配1：2：4，球磨机转速170rpm，球磨时间15h，球料比20：1。