液相还原法制备高分散超细银粉工艺研究

摘要

随着我国光伏、电子等产业的飞速发展，对以银粉为主要功能相的高性能导电浆料的需求日益增加。银粉形貌、粒径、分散性等特征参量对导电浆料的工艺性能和使用性能有显著的影响，目前我国在高性能银粉制备技术方面与国外的差距较大，因此开展高质量、高性能银粉制备工艺的研究具有重要的意义。　　本论文采用液相还原法制备超细银粉，系统研究了反应剂浓度、分散剂种类及用量、溶液pH值、反应温度等因素对银粉形貌、粒径和分散性的影响，并借助扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、激光粒度仪、比表面积测试仪、红外光谱仪等检测手段对所制备的银粉进行了表征，得到了如下结论：　　以抗坏血酸为还原剂，采用正交实验法研究并阐明了硝酸银浓度、分散剂种类及其用量、反应温度、还原剂溶液pH值等工艺参数影响银粉形貌、粒径和分散性的规律，优化出了最佳制备工艺：硝酸银浓度为0.3mol/L，Tween-80为分散剂，分散剂/硝酸银(质量比)为20%，反应温度为25℃，还原混合液pH值为5。在此工艺下制备的超细银粉形貌为类球形、分散性较好，测得银粉的d50粒径为3.33μm。对优化工艺反应液体积放大10倍实验得到银粉的d50粒径为4.33μm，松装密度为1.74g/cm3，振实密度为2.85g/cm3，比表面积为0.519m2/g。　　以苯并三氮唑(BTA)为分散剂，采用单因素变量实验法研究并阐明了加料方式(分散剂加入方式和反应液加入方式)、BTA用量、硝酸银浓度、反应温度、还原剂溶液pH值等因素对银粉形貌、粒径和分散性的影响规律，实现了银粉平均粒径在2.40μm~0.83μm之间的可控制备。在此基础上，采用正交实验法研究并阐明了硝酸银浓度、BTA用量、反应温度、还原剂pH值等因素对银粉形貌、粒径的影响规律，优化得到较佳的制备工艺参数：AgNO3浓度为0.2mol/L，分散剂BTA/AgNO3的质量比为0.10，反应温度为25℃，还原剂溶液pH值为5，在该工艺下制备的银粉形貌为球形，平均粒径为1.29μm，粒径分布均匀，分散性好。　　采用红外光谱表征法研究并揭示了以苯并三氮唑为分散剂制备银粉的分散机理，结果表明：苯并三氮唑能通过其结构上的N原子与晶核表面的Ag原子形成Ag(surf)-N键合而吸附在银粒子表面上，利用BTA分子产生的空间位阻效应来阻止银颗粒之间的团聚。

目录

声明

第 1 章 绪论

1.1 引言

1.2银粉特点对导电浆料性能的影响

1.3 银粉的制备方法研究进展

1.3.1 物理法

1.3.2 化学法

1.4 液相还原法中银粉粒度的控制方法

1.4.1 粉末颗粒生成过程及粒度控制

1.4.2 分散剂的作用

1.5 论文的研究目的与内容

1.5.1 论文的研究目的

1.5.2 论文的研究内容

第 2 章 实验材料及方法

2.1 实验试剂

2.2 实验仪器与设备

2.3 实验过程

2.3.1 液相还原法制备银粉的工艺流程

2.3.2 高分散性银粉的制备工艺流程

2.4 银粉特征表征

2.4.1 粒度检测

2.4.2 粉末颗粒形貌观察

2.4.3 比表面积测试

2.4.4 松装、振实密度测试

2.4.5 XRD 测试

2.4.6 红外光谱测试

第 3 章 液相还原法制备银粉的工艺研究

3.1 引言

3.2 还原剂的选用

3.2.1 葡萄糖为还原剂

3.2.2 次磷酸钠为还原剂

3.2.3 抗坏血酸为还原剂

3.3 分散剂的选用

3.4 银粉制备条件的正交实验研究

3.4.1 银粉的形貌特征

3.4.2 银粉的粒度特征

3.4.4 银粉分散性特征

3.5 本章小结

第 4 章 高分散银粉的制备工艺研究

4.1 引言

4.2 单因素实验研究

4.2.1 苯并三氮唑的加入方式对银粉形貌的影响

4.2.2 反应液的加入方式对银粉形貌粒径的影响

4.2.3 硝酸银浓度对银粉形貌粒径的影响

4.2.4 分散剂用量对银粉形貌、粒径的影响

4.2.5 反应温度对银粉形貌、粒径的影响

4.2.6 还原剂 pH 值对银粉形貌粒径的影响

4.3 正交实验结果

4.4 分散剂 BTA 的作用机理分析

4.5 本章小结

结论

参考文献

致 谢

附录A(攻读硕士学位期间所发表的学术论文目录)