变压器油中糠醛自动化固相萃取及检测的研究

摘要

智能电网作为十二五重要规划之一，变压器老化性能的判断对于居民生活至关重要。糠醛作为变压器绝缘老化特征产物之一，一般的检测前处理尤为费时费力，为实现更为自动化的设备，因此，设计新的更自动的前处理工艺以及新检测技术，对保证电网系统的安全运行和智能化具有重要意义。
　　本实验主要分为两部分，一是设计一种新的自动化糠醛固相萃取方法，确定最佳的处理条件，确定单位质量吸附剂的饱和吸附量，探讨了变压器油样经吸附和解吸附之后的糠醛是否存在比例关系；二是选择一种合适的显色剂反应，将特征物质最大吸收波长与干扰物分离，探究预测变压器油中糠醛浓度的可行性，为快速检测油中糠醛浓度提供一定的技术支持。主要结论如下：
　　（1）设计一种自动化固相萃取糠醛的方法，实验结果表明：吸附剂为硅胶吸附剂，需要甲醇活化吸附剂，单位质量吸附剂的糠醛饱和吸附量为0.31ppm；
　　（2）固相萃取之后的解吸过程最佳设计参数为解吸剂甲醇的量是15ml.最佳解吸时间为5min；
　　（3）变压器油样经吸附-解吸附之后，糠醛浓度存在着稳定的比例关系，结果表明在270nm波长处对其中的糠醛进行定量分析时，油中的糠醛浓度在0.1ppm～3.00ppm范围内比例关系稳定，重复性良好；
　　（4）在变压器油中添加一定量的乙酸苯胺显色剂，可以在526nm紫外检测条件下出峰，与干扰物的出峰波长相隔较远，容易排除干扰，为变压器老化检测提供更精确地技术支持。
　　综上所述，设计一种新的自动化糠醛萃取方法，向智能化电网技术进一步靠近，通过最优条件的运用，确定变压器油样解吸附后糠醛比例关系，为推算预测指定油样的糠醛浓度提供的进一步的技术支持，采用显色剂反应后，有效排除了其他物质的干扰。

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1 绪论

1.1 研究背景及目的

1.2 变压器固体绝缘老化检测研究现状

1.3 变压器油中糠醛检测方法

1.4 研究内容

1.5 创新点

2 变压器油中糠醛自动萃取技术研究

2.1 固相萃取技术研究

2.2 实验仪器、试剂、色谱条件

2.3 高效液相色谱仪检测糠醛

2.4 糠醛标准溶液的配制和.糠醛标准曲线的制作

2.5 自动固相萃取优化条件的设计

2.6 实验结果与分析

2.7 本章小结

3 糠醛的快速检测

3.1 实验方案

3.2 实验仪器与试剂

3.3 实验方法的选取

3.4 乙酸苯胺显色反应

3.5实际油样检测

3.6 本章小结

4 总结与展望

4.1 总结

4.2 展望

致谢

参考文献