钛酸钡掺杂固溶体的制备及其晶体形貌控制研究

摘要

随着现代电子工业的发展，对钛酸钡基等陶瓷元件提出了高精度、高可靠性、小型化、专用化的要求。通过钛酸钡的掺杂和品体形貌的控制，改善了其组织、显微结构，从而大大改善了其性能，扩大了其应用范围。本论文通过均匀沉淀法和水热-原位生长法，分别制备出均匀球形钛酸钡掺杂固溶体以及钛酸钡掺杂固溶体纤维/品须。
　　 用均匀沉淀法制备出的Ba1-xSrxTiO3(BST)(0≤x≤1)和BaZrxTi1-xO3(BZT)(0≤x≤1)通过XRD、SEM和AFM等手段表片。结果表明：BST,BZT的晶胞常数随组成呈线性关系，符合Vegard定律，该系列固溶体为完全互溶固溶体，且目标产物纯度较高、颗粒为球形、分布均匀。对反应条件的研究表明：随着温度的升高，钛酸钡掺杂固溶体的结晶度更加完整且晶粒尺寸变大：随着时间的延长，钛酸钡掺杂同溶体的结晶度变高，晶粒尺寸也增长且收率开始急剧升高后平缓：在制备均匀球形钛酸钡固溶体时，需严格控制初始pH为1～2且移取的TiCl4比理论所需量多5％。分散剂在制备钛酸钡掺杂固溶休时通过表面作用使球形颗粒分散均匀。复合矿化剂通过均相化作用与羟基释放作用促使球形钛酸钡掺杂固溶体的形成。
　　 水热-原位生长法制备出的Ba1-xSrxTiO3(BST)(0≤x≤1),BaZr1-xTixO3(BZT)(0.7≤x≤1)固溶体纤维，通过XRD,SEM等手段表征了同溶体的结构和形貌。结果表明：BST、BZT的晶胞常数随组成呈线忡天系，符合Vegard定律。对反应条件的研究表明：BST、BZT所要求的条件为体系的pH值大于7，温度为100℃以上，且反应时间为一般需超过48h；通过高温处理，钛酸钡固溶体纤维会重结晶得到晶须。文中最后探讨了钛酸钡固溶体纤维的合成机理，认为最终产物通过原位生长机理形成。

目录

文摘

英文文摘

引言

第一章 文献综述

1.1 引言

1.2 国内、外钛酸钡掺杂方法简述

1.2.1 固相法

1.2.2 液相法

1.2.3 气相化学反应法

1.3 国内、外有关钛酸钡晶体形貌控制的方法简述

1.3.1 化学气相沉积法（简称CVD法

1.3.2 水热法

1.3.3 溶胶-凝胶法

1.4 结论

第二章 均匀球形钛酸钡掺杂固溶体的制备研究

2.1 引言

2.2 实验设备及试剂

2.3 BST/BZT系列固溶体的均匀沉淀法合成

2.4 表征方法

2.4.1 BST、BZT系列固溶体的表征与分析

2.4.2 BST、BZT系列固溶体的SEM表征及分散剂的作用机理分析

2.5 BZT、BST系列固溶体制备条件

2.5.1 反应温度的影响

2.5.2 反应时间的影响

2.5.3 pH值的影响

2.5.4 TiCl4取量的影响

2.6 BZT、BST系列固溶体的制备机理初步探讨

2.7 本章小节

第三章 钛酸钡掺杂固溶体纤维/晶须的制备研究

3.1 引言

3.2 实验原料

3.3 钛酸钡掺杂固溶体晶须制备过程

3.3.1 前驱体K2Ti4O9及K2Zr1-xTixO9的制备

3.3.2 钛酸钡掺杂固溶体纤维制备

3.3.3 钛酸钡掺杂固溶体晶须制备

3.4 前躯体K2Ti4O9及K2Zr1-xTixO9晶须的制备条件研究

3.4.1 K2Ti4O9晶须最佳反应条件的选择

3.4.2 合成产物的SEM表征

3.5 BST、BZT系列固溶体纤维的表征与分析

3.5.1 BST、BZT系列固溶体纤维的XRD表征与分析

3.5.2 BST、BZT系列固溶体纤维的SEM表征

3.6 BZT、BST系列固溶体晶须的表征

3.7 BST、BZT系列固溶体纤维的制备条件研究

3.7.1 pH值的影响

3.7.2 反应温度的影响

3.7.3 反应时间的影响

3.8 BZT、BST系列固溶体纤维/晶须的制备机理初步探讨

3.8.1 BZT、BST系列固溶体纤维的形成机理

3.8.2 BZT、BST系列固溶体晶须的形成机理

3.9 本章小节

第四章 结论

4.1 结论

4.1.1 均匀球形钛酸钡掺杂固溶体制备

4.1.2 钛酸钡掺杂固溶体晶须/纤维制备

4.2 本课题的创新点

4.3 对今后工作的几点建议

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文

致谢