MPCVD金刚石片的质量分析及其表面金属化与钎焊工艺研究

摘要

化学气相沉积(CVD)金刚石片刀具具有高精密度,高光洁度和高寿命等许多优点。随着CVD金刚石片技术的发展以及制备成本的降低,金刚石片工具将会逐渐取代其他工具。但是在目前已有的刀具制造工艺流程下,金刚石片与基体的结合强度仍然存在问题,严重影响了刀具的性能。因此有必要研究新的表面金属化工艺以及钎焊工艺,以提高金刚石片与基体的结合强度。
　　本文比较了分别采用微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)与直流电弧法制备的金刚石片的质量,并利用多种测试手段(等离子体发射光谱、X射线光电子能谱、拉曼光谱、扫描电子显微镜)研究了金属杂质Mo原子进入金刚石中的机制、化合态及其对金刚石片内应力和sp2C含量的影响。结果表明:MPCVD法制备的金刚石片的杂质元素含量及内应力均低于直流电弧法制备的金刚石片。在采用MPCVD法在Mo基体上制备金刚石片的过程中,Mo原子可以以蒸发进入等离子体的方式进入金刚石,并以Mo+4、Mo+6以及介于Mo+4-Mo+6之间的化合态存在。沿MPCVD金刚石片成核面到生长面的方向上,sp2C的含量会逐渐减小;内应力在成核面上的值较小且呈拉应力,从距离成核面5μm处开始表现为压应力,并逐步向拉应力转变,其大小随着金刚石片厚度增加而减小;在距离成核面30μm左右处,内应力转变为拉应力,此后随着金刚石片厚度进一步增加而增大。
　　针对MPCVD金刚石片成核面存在含Mo的氧化物和碳化物的现象,研究了氢等离子体对金刚石片成核面的处理工艺,并在此基础上进行镀Ti工艺的研究。结果表明:采用氢等离子体表面处理能有效地将金刚石片成核面钼的氧化物还原生成相应的碳化物,并提高成核面的比表面积和粗糙度,有利于提高金刚石片钎焊后接头的剪切强度。在功率800W,氢气流量135sccm,工作气压14kPa,金刚石片温度922℃,处理120min后,氢等离子体表面处理效果最好。在经过氢等离子体表面处理的金刚石片的成核面上镀Ti前,采用氢等离子体低气压放电预处理能有效去除腔体中的氧,降低成核面Ti的氧化物含量。在Ti片温度升至1300℃左右、镀Ti120min后,金刚石片成核面上的Ti以单质为主,还生成了TiC和TiN,此时金刚石片钎焊后接头的剪切强度最好。
　　在空气中采用高频感应加热的方式研究了表面金属化后金刚石片的钎焊工艺,结果表明:不同的表面预处理方法对金刚石片钎焊接头的剪切强度有很大的影响,其中采用氢等离子体表面处理后镀Ti的金刚石片钎焊接头的剪切强度最好。当整个钎焊过程施加一定的压力,钎料中助焊剂质量分数为10％左右,钎焊温度880℃,保温时间15s时,金刚石片钎焊接头的剪切强度最高,可以达到174MPa。

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第1章 文献综述

1.1 CVD金刚石片在刀具领域的应用

1.2 金刚石表面金属化

1.3 金刚石片的钎焊

1.4 CVD金刚石片的表征方法

1.5 本课题的研究意义及研究内容

第2章 CVD金刚石片的质量研究

2.1 引言

2.2 实验

2.3 结果与讨论

2.4 本章小结

第3章 CVD金刚石片表面金属化

3.1 引言

3.2 氢等离子体表面处理的实验研究

3.3 CVD金刚石片成核面镀Ti的实验研究

3.4 本章小结

第4章 CVD金刚石片钎焊工艺研究

4.1 引言

4.2 实验方法

4.3 结果与讨论

4.4 本章小结

第5章 论文总结与展望

5.1 论文总结

5.2 展望

参考文献

攻读硕士期间已发表的论文

致谢