锆英石/氧化铝反应烧结制备稳定氧化锆/莫来石复相陶瓷的研究

摘要

稳定氧化锆/莫来石复相陶瓷作为一种复合陶瓷材料,由于其良好的热稳定性、低热膨胀性、良好的韧性和高强度,越来越受到材料研究者的青睐。本论文绕过含锆矿物至高纯 ZrO2的提纯过程,直接利用锆英石精矿,添加定量氧化铝并选用适当的ZrO2稳定剂,通过反应烧结工艺制备了稳定氧化锆/莫来石复相陶瓷,并对制得的稳定 ZrO2/莫来石材料物相、显微结构、力学性能及抗热震性能等进行了表征与分析。
　　本研究首先向锆英石粉体中添加不同的添加剂(Y2O3或CeO2),采用常压烧结工艺,在1475℃-1650℃范围内对样品进行了烧结研究,采用阿基米德法、XRD、SEM、微区元素分析等表征方法对烧结样品的体积密度、物相变化、元素组成进行了分析,并对该烧结反应的发生热力学条件进行计算。结果表明,在1475℃-1600℃温度范围内烧成温度和添加剂含量的增加均能提高材料的致密度;烧成温度的提高促进了ZrSiO4的分解,随着Y2O3添加量的增加其分解程度增大,CeO2的加入会抑制其分解;两种添加剂均能对分解出来的ZrO2进行晶型稳定;通过热力学分析知,当温度高于1094℃时,ZrSiO4和Al2O3才有可能发生反应生成莫来石和ZrO2。其次,在上述实验结果和理论探讨的基础上以ZrSiO4和Al2O3为原料制备ZrO2与莫来石复相陶瓷,通过添加不同量的Y2O3控制ZrO2单斜相与稳定相的比例,并对复相陶瓷的结构、物相和力学性能及抗热震性能进行研究。结果表明,1575℃添加4.34wt.％Y2O3时样品晶粒大小趋于一致且排列紧密,体积密度最大,达3.58g/cm3;1575℃烧成样品,随着Y2O3添加量的增加,样品中四方相ZrO2的含量逐渐增加,当含量超过4.34wt.%时,样品中 ZrO2全部为稳定相;随着烧成温度提高,材料抗弯强度增加,添加量小于4.34wt.%范围内随着添加量的增加抗弯强度增加,1575℃烧成添加4.34wt.%Y2O3样品强度最大,达232MPa,在热冲击作用会使稳定 ZrO2向单斜相转变,样品抗弯强度随着热震次数的增加而减小,部分稳定 ZrO2比全稳定ZrO2有更好的抗热震性。

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第1章 文献综述

1.1 前言

1.2 锆英石的简介

1.3 锆英石应用及其研究现状

1.3.1 锆英石的应用

1.3.2 锆英石陶瓷国内外研究现状

1.4 氧化锆/莫来石复合陶瓷应用及其研究现状

1.4.1 氧化锆/莫来石复合陶瓷性能特点及其应用

1.4.2 氧化锆/莫来石复合陶瓷的国内外研究现状

1.4.3 存在问题

1.5 主要研究内容

第2章 添加剂对ZrSiO4分解的影响

2.1 实验

2.1.1 实验原料

2.1.2 仪器与设备

2.2 ZrSiO4陶瓷的制备工艺流程及配方设计

2.2.1 ZrSiO4陶瓷制备的配方设计

2.2.2 实验工艺流程

2.3 表征方法

2.3.1 体积密度

2.3.2 物相定性分析

2.3.3 微观形貌分析

2.3.4 EPMA

2.4 结果分析与讨论

2.4.1 体积密度

2.4.2 物相定性分析

2.4.3 微观形貌分析

2.4.4 CeO2对ZrSiO4分解影响机制

2.4.5 Y2O3对ZrSiO4分解出的ZrO2掺杂稳定机理

2.4.6 制备氧化锆/莫来石复合陶瓷的热力学计算

2.5 本章小结

第3章 稳定ZrO2/莫来石复相陶瓷的制备与表征

3.1 实验原料及仪器

3.2 配方设计及工艺流程

3.2.1 配方设计

3.2.2 工艺流程

3.2.3 表征方法

3.3 结果分析与讨论

3.3.1 体积密度

3.3.2 开口气孔率

3.3.3 物相变化

3.3.4 显微结构分析

3.3.5 微观元素分析

3.3.6 抗弯强度

3.3.7 抗热震性分析

3.4 本章小结

第4章 结论

参考文献

攻读硕士期间已发表的论文

致谢