抗疟疾药物的快检方法研究

摘要

快速检测是一种约定俗成的概念，没有经典的定义，其包括样品制备在内，可以在短时间内得出检测结果的行为即称为快速检测[1]。药品是关系公众健康的特殊商品，采用怎样的简单、快速、灵敏的药物分析方法，从而在基层现场筛选出假冒伪劣药品是我们研究的主要问题。本文对抗疟疾药物的快速检测方法进行研究，主要工作有:
　　一、高效液相色谱法的快速检测方法的研究
　　HPLC快检方法研究的思路:按药品功能和结构分组，用尽可能少的色谱系统实现对多种药物的分离分析，少切换或者不切换流动相，从而达到快速检测的目的;运用相对保留时间和紫外光谱相似度双指标定性，既增强定性能力，又适于现场快速鉴别;选择分组中的一种药品作为参比物质，以实现少用对照品就能达到定性和定量的目的。该方法采用药物的最小单位（片、囊、袋）（如制剂的主药含量小，可适当增大取样量）进行测定，并依据原法定方法的含量限度和装量差异限度确定制剂的限度。授权方法限度(％)=原标准含量下限(％)×[1-原标准装量差异限度(％)]。
　　高效液相色谱技术的优点是检测的灵敏度和分辨率高，重复性好，分析速度快，定量精度高，应用范围广。主要适用于分析大分子、强极性、高沸点、热稳定性差的化合物。
　　二、近红外光谱法快速检测方法研究
　　近红外光(Near Infrared，NIR)是介于可见光(VIS)和中红外光(MIR)之间的电磁波，按ASTM（美国试验和材料检测协会）定义是指波长在780～2526nm范围内的电磁波。与常用的化学分析方法不同，近红外光谱分析法是一种间接分析技术，是用统计的方法在样品待测属性值与近红外光谱数据之间建立一个关联模型(或称校正模型，CalibrationModel)。因此在对未知样品进行分析之前需要搜集一批用于建立关联模型的训练样品(或称校正样品，Calibration Samples)，获得用近红外光谱仪器测得的样品光谱数据和用化学分析方法(或称参考方法，Referencemethod)测得的真实数据。建立近红外光谱快速识别系统包括定性和定量分析两部分。定性分析是通过采用聚类分析的方法，对药物的近红外光谱图进行分析，可见不同品种的药物聚为不同的类群;选择合适的光谱范围，还可以使不同企业的药物聚为不同的类群。定量分析的方法通常有标准曲线法、联立方程式求解法、补偿法、吸收强度比法等。
　　近红外光谱技术具有分析速度快、操作简便、无需耗损化学试剂和样品，及易于实现现场分析等特点，更适用于对包装材料、原料药纯度等的分析监控[2]。近红外光谱以它收集信息量大以及无需对样品预处理等优点作为一种快速扫描技术，有助于药品快速分析的识别鉴定[3]。
　　本课题对抗疟疾药的快检方法进行了研究。文中建立的高效液相色谱法及近红外光谱法这两种快检方法能快速的检测出抗疟疾药物中有效成分的含量，可用于常规检测。对抗疟疾药物进行了新的拟定标准，完善了常用检验方法，提高了实验效率。对方法进行了验证，保证了方法的可行性。

目录

声明

摘要

前言

第一章 抗疟疾药物的快速液相色谱法研究

1 仪器与试药

1．1 实验仪器

1．2 试药

1．3 试剂

2 实验方法

2．1 系统适应性实验

2．2 色谱分离条件的确定

2．3 色谱柱的确定

2．4 定性方法研究

2．5 抗疟疾药物定量方法研究

2．6 方法验证

2．7 拟定标准

第二章 抗疟疾药物的近红外光谱法研究

1 实验材料与方法

1．1 样品的采集

1．2 实验仪器

1．3 光谱的采集

2 近红外定性模型的建立与验证

2．1 复方磺胺甲噁唑片

2．2 复方磺胺甲噁唑分散片

2．3 小儿复方磺胺甲噁唑颗粒

3 小结

结语与讨论

文献综述 我国药品及食品的快检方法研究进展及展望

参考文献

附录 在读期间发表的论文

致谢