乌梅与乌梅炭的标准饮片制备技术及质量评价研究

摘要

乌梅为蔷薇科植物梅 Prunus mume(Sieb.) Sieb. et Zucc.的干燥近成熟果实[1]。性味酸、涩，平。归肝、脾、肺、大肠经。功能主治收敛生津，安蛔驱虫。治久咳，虚热烦渴，久疟，久泻，痢疾，便血，尿血，血崩，蛔厥腹痛、呕吐，钩虫病，牛皮癣，胬肉。在夏季，果实成熟时采收，然后低温干燥，枯燥到黑色的颜色。 乌梅经炒炭后，增加了收敛止血的功效。可疗便血、崩漏属虚证者。乌梅中主要含有枸橼酸等有机酸成分，其具有广泛的药理作用，但市场上对中药材的质量鱼龙混杂，从中药原料药材的采集加工，到饮片炮制，再到包装贮存稳定性考察的过程等都会影响中药的质量，质量若不达标，也使中药的药理作用疗效达不到预期，会严重制约着中药的发展。目前只有法定的标准药材，即对照药材，能够用其各项指标来评价药材质量；至于其相应的乌梅与乌梅炭饮片，目前并没有法定的标准物质，即标准饮片，是指能够用来作为评价此两种饮片质量的标准。因此制备标准饮片的标准十分必要。对于乌梅标准饮片的制备，本论文对乌梅的原料药材采收与加工、原形饮片炮制加工技术、标准饮片均匀化技术、质量评价及包装贮存稳定性考察等做了相应系统研究。 一、乌梅药材采收与加工、原形饮片炮制加工技术及质量评价 通过前期调研，优选出三批乌梅药材采收与加工的技术，确认浙江长兴县为乌梅道地产区，因此本课题选择浙江长兴县产乌梅3批作为研究对象。参照2015版《中国药典》采收加工与炮制要求，选择有资质的饮片加工工厂炮制乌梅，并对原形饮片炮制加工技术进行规范化研究及质量评价，优选出最佳炮制工艺，并对药材及饮片的枸橼酸含量、水分含量、灰分测定、水溶性浸出物含量测定、农药残留量、铜铬铅砷含量进行检测，结果均符合2015版《中国药典》要求，说明乌梅原料药材的采集加工与炮制加工技术均符合要求，制定出标准饮片质量标准规范。 二、乌梅与乌梅炭标准饮片均匀化技术、质量评价及稳定性考察 根据标准饮片的质量要求，选取制定标准饮片的均匀化技术，通过两种粉碎设备的比较筛选，优选出HK-08A流水式粉碎机对饮片进行粉碎。选取40目、60目、80目不同筛网，分析其对粒度分布的影响，优选出粉碎方案，采用HK-08A流水式粉碎机，固定转速为2840r/min，放置60目筛对乌梅饮片进行粉碎，所得到粉末粒度符合要求，方法较稳定，制定出标准饮片制备工艺。对标准饮片进行质量评价，其枸橼酸含量、水分含量、灰分测定、水溶性浸出物含量、农药残留量、铜铬铅砷含量结果均符合2015版《中国药典》规定。通过稳定性试验分别放置在高温、高湿、强光照环境下，测定乌梅与乌梅炭水分及枸橼酸含量，比较分析其影响因素，高温和光照对乌梅饮片影响较大，因此保存时应选用避光防潮包装。根据稳定性加速试验要求，采用铝箔封口袋和棕色瓶包装分别放置在恒温恒湿箱中，第0、1、2、3、6个月测定其水分、水溶性浸出物、灰分及枸橼酸含量，比较分析结果可知，采用铝箔封口袋或棕色瓶包装，贮存至干燥通风处，保质期暂定2-3年。 三、乌梅及乌梅炭饮片液相特征图谱比较研究 本论文对乌梅及乌梅炭特征图谱进行分析，并标定了三个特征成分，为枸橼酸、苹果酸、没食子酸。随着炮制的时间增加，其苹果酸与枸橼酸的含量明显下降，没食子酸含量明显增加，清晰的展现了乌梅与乌梅炭饮片区别，苹果酸与枸橼酸属于有机酸中多元羧酸类化合物，炮制时间的增加致使其含量明显下降；没食子酸属于鞣制成分，制成炭品后，可能与其收敛止血功效有关。乌梅液相特征图谱中有6个特征峰，乌梅炭为8个特征峰，形成明显区别。 通过规范化的原料药材采集加工与饮片炮制技术，最终确定了标准饮片的均匀化工艺，稳定可行，质量评价符合2015版《中国药典》的要求，得出的特征图谱可作为评价乌梅及乌梅炭饮片的质量标准，从而更好控制中药的用药安全有效。

目录

声明

前言

第一章 乌梅药材采收与加工、原形饮片炮制加工技术及质量评价

1.乌梅药材产地采收与加工技术

2.原形饮片炮制加工技术

3.乌梅原料药材及原形饮片质量评价

第二章 乌梅与乌梅炭标准饮片均匀化技术、质量评价及稳定性考察

1.标准饮片均匀化技术

2.标准饮片的质量评价

3.标准饮片的稳定性考察

第三章 乌梅与乌梅炭饮片特征图谱比较研究

1.仪器与试药

2.色谱条件

3.对照品溶液的制备

4.供试品溶液的制备

5.测定法

6.方法学考察

7.实验结果

8.讨论

创新与结语

附录文献综述:乌梅研究进展概述

参考文献

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