硅胶表面辛基酚分子印迹聚合物的制备及其吸附性能的研究

摘要

本文以硅胶为载体，辛基酚为模板分子，通过溶胶-凝胶法成功制备了辛基酚分子印迹聚合物(MIPs)。通过筛选功能单体、优化功能单体与交联剂比例、对比洗脱液浓度等实验优化了反应条件。通过傅立叶红外光谱仪、SEM扫描电镜、热重分析仪等手段印证了印迹聚合物成功制备;吸附动力学实验测试MIPs有很好的动力学特性，在18 min左右达到吸附平衡。最大吸附量SiO2-MIPs为7.478 mg·g-1，SiO2-NIPs为3.214 mg·g-1。吸附量MIPs好于NIPs;吸附选择性实验结果表明MIPs对辛基酚的去除率分别高出苯酚和双酚A40.0％、42.0％;重复性实验表明印迹聚合物具有较高的重复利用率。第一次和第五次去除率相比仅相差5.90％，说明其具有很好的稳定性。
　　 采用RAFT表面分子印迹技术合成了对模板分子辛基酚具有分子识别能力的SiO2-MIPs。通过傅立叶红外光谱仪、热重分析仪、SEM扫描电镜确定印迹聚合物制备成功;通过吸附动力学实验验证了MIPs较NIPs有更高的吸附量和更快的吸附速率。SiO2-MIPs和SiO2-NIPs达到饱和时的吸附量分别为6.82mg·g-1、2.92 mg·g-1;通过对SiO2-MIPs和SiO2-NIPs的吸附等温实验分析，在整个浓度范围内，SiO2-MIPs的吸附量明显大于SiO2-NIPs，吸附量随着模板分子浓度的增加而不断增大。表明SiO2-MIPs对辛基酚具有很强的吸附性能和识别能力。在选择性吸附实验结果表明，SiO2-MIPs对模板分子的去除率为76.8％，明显高于SiO2-NIPs。苯酚和双酚A的去除率分别为24.3％和21.4％，这说明SiO2-MIPs对模板分子辛基酚具有较强的选择吸附性能。而SiO2-NIPs对三种竞争分子的去除率很相近，分别为25.2％、23.1％、19.2％，这说明SiO2-NIPs对辛基酚分子基本没有选择吸附性能;在五次重复实验中，，随着使用次数的增多，SiO2-RAFT-MIPs对辛基酚的去除率略有降低，但是变化不大。
　　 通过对比溶胶凝胶法和RAFT法实验结论，我们发现:实验方法上溶胶凝胶法制备过程相对RAFT法简单。可操作程度比较高。且溶胶凝胶法对模板分子的吸附量较RAFT法吸附量稍高。但是RAFT法对模板分子的吸附速度比溶胶凝胶法快，且重复利用率高。在实际应用中有很好的前景。

目录

摘要

第1章 绪论

1．1 概述

1．2 分子印迹技术

1．2．1 分子印迹技术的发展概况及研究现状

1．2．2 分子印迹技术的基本原理

1．2．3 分子印迹聚合物构成体系介绍

1．2．4 分子印迹聚合物的制备方法

1．3 基于硅胶表面的分子印迹技术

1．3．1 硅胶表面分子印迹聚合物的制备方法

1．3．2 硅胶表面分子印迹聚合物的应用

1．4 可逆加成—断裂链转移自由基聚合

1．4．1 可逆加成—断裂链转移自由基聚合发展概况及研究现状

1．4．2 可逆加成—断裂链转移自由基聚合的原理

1．4．3 可逆加成—断裂链转移自由基聚合的应用

1．5 本文主要研究内容和意义

第2章 实验材料及方法

2．1 实验仪器与试剂

2．1．1 实验所用仪器与设备

2．1．2 实验试剂

2．2 实验部分

2．2．1 以溶胶凝胶法制备硅胶表面印迹聚合物

2．2．2 以RAFT法制备硅胶表面印迹聚合物

2．3 印迹聚合物的结构表征

2．3．1 红外光谱测试(FT-IR)

2．3．2 热重-差热分析(TG-DTA)

2．3．3 扫描电子显微镜(SEM)

2．4 印迹聚合物吸附性能测试

2．4．1 吸附动力学

2．4．2 等温吸附性能

2．4．3 吸附选择性

2．4．4 重复利用率

第3章 溶胶凝胶法制备硅胶表面印迹聚合物

3．1 硅胶表面印迹聚合物的制备条件优化

3．1．1 功能单体的筛选

3．1．2 交联剂和功能单体的比例

3．1．3 洗脱液比例的优化

3．2 印迹聚合物的结构表征

3．2．1 红外光谱测试(FT-IR)

3．2．2 热重-差热分析(TG-DTA)

3．2．3 扫描电子显微镜(SEM)

3．3 印迹聚合物吸附性能

3．3．1 吸附动力学

3．3．2 吸附等温线

3．3．3 吸附选择性

3．3．4 重复利用率

3．4 本章小结

第4章 RAFT法制备硅胶表面印迹聚合物

4．1 印迹聚合物的结构表征

4．1．1 傅立叶红外光谱分析

4．1．2 热重分析

4．1．3 扫描电子显微镜

4．2 印迹聚合物的吸附性能

4．2．1 吸附动力学

4．2．2 吸附等温线

4．2．3 吸附选择性

4．2．4 重复利用率

4．3 溶胶-凝胶法与RAFT法对比

4．3．1 实验方法

4．3．2 印迹聚合物表面形态

4．3．3 吸附动力学及选择吸附性

4．4 本章小结

结论

参考文献

攻读学位期间发表论文

致谢

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