原位氮掺杂碳-金纳米复合材料的制备及对重金属离子检测的研究

摘要

重金属离子造成的水环境污染已经严重威胁到自然生态环境与人类生命健康。电化学方法因其拥有着快速、简单、灵敏、易携带等优点而被广泛运用于重金属离子的检测之中。然而，如何提高电化学检测的灵敏度、选择性仍需要科研工作者继续努力，修饰电极材料的研发就是关键之一。碳基材料作为21世纪最有前途的材料以其独特的物理、化学、电学性能被广泛地应用于电极的修饰材料，但是单独的碳材料在某些方面性质还是有一定的不足如亲水性、导电性，为提高其电化学性能，经常经过掺杂改性或者与其他材料进行复合等处理。本文主要制备了两种不同形貌的原位氮掺杂碳基纳米材料，并用其作为电极的修饰材料，使用电化学分析方法中的方波阳极溶出伏安法(SWASV)检测重金属离子。
　　主要工作如下：
　　1.通过乳液法及一步碳化合成了一种原位掺氮的多孔碳-金纳米复合材料(N-PC-Au)。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等相关表征手段对材料的结构与形貌进行表征，并使用了循环伏安法(CV)及电化学交流阻抗(EIS)对其进行了电化学性能表征。将 N-PC-Au作为电极的修饰材料，采用SWASV对痕量的Hg2+离子进行检测，探究了支持电解液、pH值、沉积时间与沉积电位这四项实验条件，在最优的条件下对不同浓度的Hg2+离子进行了检测，其最低检测限0.35 nM，远低于世界卫生组织在饮用水中所要求的最低浓度，并研究了该电极的选择性、抗干扰性等以及在实际水样中的检测，发现N-PC-Au是一种很好的纳米修饰电极材料。
　　2.以SiO2纳米球为模板，制备了一种原位掺氮的空心碳球(N-HCS)纳米材料，并采用相关的表征对该材料结构与形貌进行表征，以及CV和EIS对其进行了电化学表征。将N-HCS作为电极的修饰材料，采用方波阳极溶出伏安法对Pb2+, Cu2+, Hg2+进行单独的检测，在最优的条件下对不同浓度的Pb2+, Cu2+, Hg2+离子进行了检测，其最低检测限分别为15 nM,17 nM,2.35 nM，并研究了该电极的稳定性、重复性等。
　　3.采用SWASV法将N-HCS/CS修饰电极用于重金属Pb2+与Hg2+离子共同检测之中，探究了共同检测时的最优实验条件，包括支持电解液、pH值、沉积时间与沉积电位。在最优条件下，我们对Pb2+与Hg2+离子混合体系进行了两种实验的讨论。

目录

声明

第1章 绪 论

1.1 引言

1.2 重金属离子的污染概述

1.3重金属离子检测方法概述

1.4化学修饰电极与修饰材料

1.5本论文研究的意义及主要内容

第2章 原位氮掺杂多孔碳-金纳米复合材料的制备及对Hg2+的电化学检测

2.1 引言

2.2 实验部分

2.3 N-PC-Au纳米复合材料的表征

2.4 电化学实验最优条件的选取

2.5 方波阳极溶出伏安法检测Hg2+

2.6 电极的选择性、重复性和抗干扰性

2.7 实际水样的分析

2.8 本章小结

第3章 原位氮掺杂空心碳球的制备及对Hg2+, Pb2+, Cu2+的电化学检测

3.1 引言

3.2 实验部分

3.3 N-HCS纳米材料的表征

3.4 N-HCS/CS修饰金电极对Pb2+离子的检测

3.5 N-HCS/CS修饰金电极对Cu2+离子的检测

3.6 N-HCS/CS修饰金电极对Hg2+离子的检测

3.7 电极的重复性及稳定性

3.8本章小结

4.1 引言

4.2 实验部分

4.3 Hg2+, Pb2+, Cu2+的溶出峰位置确定实验

4.4 N-HCS/CS修饰电极对Hg2+与Pb2+离子的共同检测

4.5 本章小结

第5章 全文总结

参考文献

攻读硕士期间已发表的论文

致谢