亲水相互作用色谱-间接紫外检测法分析离子液体阳离子的研究

摘要

本文以亲水相互作用色谱法为分析方法，对没有紫外光吸收的吡咯烷和吗啉离子液体阳离子进行了研究。发展了简单、有效的分离检测吡咯烷和吗啉离子液体阳离子的分析方法。研究内容主要概括以下三部分：
　　1、发展了吡咯烷离子液体阳离子的亲水相互作用色谱-间接紫外检测的分析方法。采用以硅胶为基体，键合氨基甲酰基的亲水色谱柱，以紫外吸收试剂和有机溶剂为流动相，分别探讨了紫外吸收试剂、有机溶剂、流动相的pH等对分离和测定吡咯烷离子液体阳离子的影响，并讨论了吡咯烷阳离子在亲水作用色谱中的保留行为。吡咯烷离子液体阳离子在亲水作用色谱柱上的保留行为具有典型的HILIC特点。实验确立了以0.8mmol/L对氨基苯酚盐酸盐水溶液（乙酸调pH为3.0）/乙腈(25:75,v/v)为流动相，检测波长为230nm的最佳色谱条件。最佳条件下，N-甲基-N-乙基吡咯烷阳离子([MEPy]+)、N-甲基-N-丙基吡咯烷阳离子([MPPy]+)和N-甲基-N-丁基吡咯烷阳离子([MBPy]+)的检出限（S/N=3）分别为0.15,0.17和0.14mg/L，相对标准偏差（n=5）小于0.4％。本方法应用于实验室合成的吡咯烷离子液体的分析，回收率为96.3%～98.8%。该研究结果有助于离子液体阳离子亲水作用色谱分离分析方法的发展，且方法简便，实用性强。
　　2、研究了以咪唑离子液体为背景紫外吸收试剂的亲水相互作用色谱-间接紫外检测法分析吡咯烷离子液体阳离子。采用亲水色谱柱，以咪唑离子液体-有机溶剂为流动相，分别研究了背景紫外吸收试剂、咪唑离子液体、有机溶剂及pH等对分离和测定吡咯烷离子液体阳离子的影响，并讨论了吡咯烷阳离子在亲水作用色谱中的保留行为。以0.8mmol/L1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐/乙腈(40:60,v/v)为流动相，检测波长210nm。3种吡咯烷阳离子的检出限（S/N=3）分别为0.46,0.53和0.59mg/L，相对标准偏差（n=5）小于0.6%。本方法应用于实验室合成的吡咯烷离子液体的分析，回收率为97.3%～101.0%。该研究结果改善了吡咯烷离子液体阳离子在亲水作用色谱中的间接紫外检测。以离子液体为流动相，既可以作为背景紫外吸收试剂，也可以改善分离。
　　3、建立了吗啉离子液体阳离子的亲水相互作用色谱-间接紫外检测分析方法。采用亲水色谱柱，以背景紫外吸收试剂-有机溶剂为流动相，分别探讨了背景紫外吸收试剂种类及浓度、有机溶剂及流动相的pH等对分离和测定吗啉离子液体阳离子的影响，并讨论了吗啉阳离子在亲水作用色谱中的保留行为。实验确立了以0.8mmol/L1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（乙酸调节pH为3.5）/乙腈(45:55,v/v)为流动相，检测波长210nm。在此条件下，N-甲基-N-乙基吗啉阳离子([MEMo]+)、N-甲基-N-丙基吗啉阳离子([MPMo]+)在15min之内达到分离、检测。两种阳离子的检出限（S/N=3）分别为0.011和0.012mg/L，其相对标准偏差（n=5）小于0.2%。本方法成功应用于实验室合成的吗啉离子液体的分析，方法简便，且具有现实意义。

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第1章 绪 论

1.1 亲水相互作用色谱

1.2 间接紫外检测法

1.3 离子液体

1.4 论文选题及研究内容

第2章 以对氨基苯酚盐酸盐为背景紫外吸收试剂的亲水相互作用色谱-间接紫外检测法分析吡咯烷阳离子

2.1 引言

2.2 实验部分

2.3 结果与讨论

2.4 本章小结

第3章 以咪唑离子液体为背景紫外吸收试剂的亲水相互作用色谱-间接紫外检测法分析吡咯烷阳离子

3.1 引言

3.2 实验部分

3.3 结果与讨论

3.4 本章小结

第4章 亲水相互作用色谱-间接紫外检测法分离测定吗啉阳离子

4.1 引言

4.2 实验部分

4.3 结果与讨论

4.4 本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的学术论文

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