SG法制备非晶态SiO光纤预制棒干胶工艺研究

摘要

为制备低衰减的SiO2光纤预制棒芯棒，本课题研究了以正硅酸乙酯为硅源，乙醇和水的混合物为溶剂，盐酸和甲酰胺为添加剂，采用SG(sol-gel)工艺制备SiO2光纤预制棒芯棒的“干胶”材料的工艺，侧重研究添加剂及热处理温度、时间、升温速率对制备SiO2干胶的性能影响。利用X射线衍射仪、扫描电镜、原子能谱仪、激光粒度测量仪对干胶微观结构、元素化学成份、晶型结构、粒度进行测试并分析。 本文通过200余组实验配方制作SiO2干胶，以透明度、晶型结构、纯度和防裂性能为主要指标，最终优选出6组配方制作的干胶试样进行测试并分析，经X射线衍射仪和原子能谱仪测试表明6组干胶试样的显微结构均为非晶态，主要元素化学成分为Si和O。实验研究表明：盐酸加入量较少时，体系出现分层现象，随着盐酸量的增加，使硅离子周围的位阻降低，从而提高了水解速率，促使凝胶所需时间变短，当加到一定量时，随着温度的升高凝胶内部有黄色物质出现。原子能谱测试结果表明，随着盐酸量的降低，制得的干胶纯度升高，当体系中正硅酸乙酯∶乙醇∶水∶盐酸=1∶4∶8∶a(摩尔比)时制得的凝胶纯度最高。正硅酸乙酯∶乙醇∶水∶盐酸=1∶4∶8∶a时，在体系中逐步增加甲酰胺的量，通过粒度测试及扫描电镜观察生成的干胶试样发现，由于甲酰胺的加入使干胶内部充满大孔结构，从而减弱毛细作用，同时因为孔隙中充满甲酰胺而使水分子更快的逸出，导致凝胶的表面裂纹明显减少而趋于平整，而且随着甲酰胺量的增加，干胶的粒度变大、比表面积变小；但甲酰胺量越多，凝胶透明度越差，最终确定正硅酸乙酯∶乙醇∶水∶盐酸∶甲酰胺=1∶4∶8∶a∶b，生成的凝胶综合性能最佳。将正硅酸乙酯∶乙醇∶水∶盐酸∶甲酰胺=1∶4∶8∶a∶b的溶胶在75℃、80℃、85℃、90℃、95℃条件下分别加热促使其完全转化为凝胶，结果发现溶胶的最佳反应温度是90℃，将凝胶试样放入烘箱中于90℃开始升温，控制升温速度分别为1℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min，恒温时间分别为4h、8h、16h、32h、64h，持续升到180℃，结果表明温度越高，升温速度越快干胶内部生成的微裂纹和微小孔穴也越多。当溶液配比为正硅酸乙酯∶乙醇∶水∶盐酸∶甲酰胺=1∶4∶8∶a∶b、溶胶反应温度为90℃、凝胶热处理温度为110℃、恒温时间为32h、SiO2干胶透明度、纯度和防裂性能最佳。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章绪论

1.1课题提出背景

1.1.1气相沉积技术发展水平、研究现状与存在的问题

1.1.2 SG工艺技术的发展水平与研究现状

1.2课题来源

1.3课题研究的目的及意义

1.4主要研究工作及任务

第2章实验材料、方案和研究方法

2.1实验材料

2.2试验设备

2.3工艺流程及实验方案

2.3.1基本配方的确定

2.3.2催化剂的选择

2.3.3催化剂掺量的确定

2.3.4防裂剂的选择

2.3.5防裂剂掺量的确定

2.3.6温度对干胶性能的影响

2.3.7确定干胶的最佳工艺参数

2.4研究方法与测试设备

2.5本章小结

第3章添加剂对干胶性能影响的试验研究

3.1用水量对干胶性能的影响

3.2催化剂对干胶性能的影响

3.2.1催化剂种类的确定

3.2.2盐酸对干胶性能的影响

3.3防裂剂对干胶性能的影响

3.3.1防裂剂种类的确定

3.3.2甲酰胺对干胶性能的影响

3.4本章小结

第4章温度对干胶性能影响的试验研究

4.1最佳反应温度的确定

4.2热处理温度对干胶的影响

4.3本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的学术论文

致谢