单层二硫化钼接枝聚硅烷复合材料制备及表征研究

摘要

二硫化钼由于其独特的片层状结构，展现出其在润滑、阻燃等方面的优异性能，并且在生活和生产中有着十分广泛的应用。硅是地壳中含量较高的非金属元素，主要由硅原子构成的高分子聚硅烷具有优异的物理化学性能。若将二硫化钼和聚硅烷接枝在一起，可形成新型聚硅烷-二硫化钼功能材料。本文采用传统空位接枝、共价接枝两种方法制备单层二硫化钼接枝聚硅烷复合物。传统空位接枝法是利用二硫化钼剥层后产生S空位，接枝物所含巯基中的S原子能取代S空位，形成二硫化钼接枝复合物。共价接枝法是利用二硫化钼剥层后表面带负电，能够与具有正电中心的分子通过亲核取代反应形成二硫化钼接枝复合物。
　　本文采用传统空位接枝法制备了2种二硫化钼接枝复合物，对此类MoS2-g-PSI复合物进行红外光谱、紫外光谱、EDS表征，结果表明在MoS2-g-PSI复合物中存在接枝的聚硅烷，SEM表征结果也能清晰地看到接枝的聚硅烷形貌，XPS测试结果显示复合物中1T相构型的MoS2含量升高，比剥层MoS2中1T相构型的MoS2含量还高，说明接枝使得1T相构型的MoS2能稳定存在，证明接枝成功。对MoS2-g-PSI复合物进行电导率测试，结果表明MoS2接枝聚硅烷后导电性能得到了提升。
　　本文用共价接枝法制备了14种二硫化钼接枝复合物，对MoS2-PSI复合物进行红外光谱、XRD、EDS表征，结果表明在MoS2-PSI复合物中存在接枝的聚硅烷，SEM、TEM表征结果也能清晰地看到接枝的聚硅烷形貌。XPS表征结果显示复合物中1T相构型的MoS2含量升高，比剥层MoS2中还高，说明接枝使得1T相构型的MoS2能稳定存在，XPS表征结果中出现结合能为1019eV的峰，证明复合材料中存在S1-S键，聚硅烷与二硫化钼共价接枝成功。对MoS2-PSI复合物进行电导率测试，结果表明MoS2接枝聚硅烷后导电性能得到了提升，且单层MoS2分别接枝线型、枝状、网状聚硅烷后的复合物的导电性能依次增强。

目录

声明

摘要

1．1 选课背景

1．2 聚硅烷的简介

1．2．1 聚硅烷的结构

1．2．2 聚硅烷的性质

1．2．3 聚硅烷的合成方法

1．2．4 聚硅烷的应用

1．3 二硫化钼的简介

1．3．1 二硫化钼的结构

1．3．2 二硫化钼的性质

1．3．3 二硫化钼的应用

1．4 二硫化钼的改性

1．4．1 二硫化钼剥层改性

1．4．2 二硫化钼夹层改性

1．4．3 二硫化钼接枝改性

1．5 国内外研究现状

1．5．1 聚硅烷研究现状

1．6 研究意义及主要研究内容

1．6．1 研究意义

1．6．2 主要研究内容

第2章 空位接枝法制备二硫化钼接枝聚硅烷及表征

2．1 实验仪器及试剂

2．2 含双键聚硅烷的制备

2．2．1 制备方法

2．2．2 实验流程

2．2．3 反应条件

2．3 含巯基聚硅烷(PSI-(CH2)6-SH)的制备

2．3．1 制备方法

2．3．2 光引发法制备PSI-(CH2)6-SH实验流程

2．4．1 制备方法

2．4．2 实验流程

2．5．1 制备方法

2．5．2 实验流程

2．6．1 红外表征

2．6．2 紫外表征

2．6．3 SEM及EDS表征

2．6．4 XPS表征

2．7 本章小结

第3章 共价接枝法制备二硫化钼接枝聚硅烷及表征

3．1 实验仪器及试剂

3．2 含氯聚硅烷(PSI-Cl)的制备

3．2．1 制备方法

3．2．2 实验流程

3．2．3 反应条件

3．3 单层二硫化钼的制备

3．5 接枝产品(MoS2-PSI)的表征

3．5．1 红外表征

3．5．2 XRD表征

3．5．3 XPS表征

3．5．4 SEM及EDS表征

3．5．5 TEM表征

3．6 本章小结

第4章 结果分析与讨论

4．1．2 MoS2-g-PSI接枝率分析

4．1．3 电导率测试

4．2 MoS2-PSI的结果分析

4．2．2 电导率测试

4．3 结果讨论

4．4 本章小节

结论

参考文献

攻读学位期间发表的学术论文和申请的专利

致谢