ZnO/SiOx核壳粒子的制备及质子辐照损伤机理研究

摘要

ZnO基热控涂层是一种广泛应用于各类航天器的低吸收-发射比热控涂层，具有良好的光学性能和工艺性能。但在空间辐射环境作用下，其光学性能易发生退化。而采用合理的表面改性技术不仅可以有效解决ZnO颜料的耐空间辐照稳定性问题，还有可能在一定程度上进一步改善其初始光学性能，具有十分重要的工程应用背景和理论研究价值。
　　本文采用溶胶-凝胶（Sol-Gel）方法，以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，氨水作催化剂，异丙醇作为共溶剂，系统研究了航天器热控涂层用ZnO颜料的包覆改性工艺，以及质子辐照下的改性效果与损伤机理。
　　结果表明：SiO2质量百分含量为26.8％，反应温度为40℃的条件下，添加适量PEG分散剂，可成功地在ZnO颜料颗粒表面包覆一层均匀致密的SiOx薄膜，即形成了ZnO/SiOx核壳结构粒子。
　　质子辐照下，改性后ZnO/SiOx核壳结构粒子的光学性能退化主要发生在可见光区，其吸收峰位置较未改性ZnO颜料有较为明显的“蓝移”和窄化。随辐照注量增加，吸收峰逐渐增强、并发生“红移”。当质子注量Φp<1×1016cm-2时，改性后ZnO/SiOx核壳结构粒子的太阳吸收比变化Δαs较未经改性的ZnO颜料有较大降低。但当Φp=1×1016cm-2时，ZnO/SiOx核壳结构粒子的Δαs变化出现了异常增加的现象。
　　光致发光光谱（PL谱）分析表明，质子辐照前后ZnO/SiOx核壳结构粒子中的点缺陷种类与未改性ZnO颜料相同。包括：锌填隙（Zni）、氧填隙（Oi）、锌空位（VZn）、氧空位（VO）等，但改性后ZnO/SiOx核壳结构粒子中缺陷浓度明显降低。并且质子辐照后，没有产生新的缺陷产生。

目录

摘 要

Abstract

目 录

第1章 绪论

1.1 研究背景及意义

1.2 热控涂层

1.2.1 热控原理

1.2.2 涂料型热控涂层种类

1.2.3 空间环境及其对热控涂层的影响

1.3 国内外研究现状及分析

1.4 无机/无机粒子的包覆技术

1.4.1 Sol-Gel 技术

1.4.2 异质絮凝法

1.4.3 渗透法

1.4.4 非均相沉淀法

1.4.5 逐层自组装

1.5 研究目的与内容

第2章 材料、设备与试验方法

2.1 材料与试剂

2.2 试验设备与试验参数

2.2.1 压制样品设备与压制参数

2.2.2 辐照设备与辐照参数

2.3 分析测试方法

2.3.1 透射电镜(TEM) 分析

2.3.2 扫描电镜(SEM) 分析

2.3.3 X 射线衍射(XRD)分析

2.3.4 光谱反射率测试

2.3.5 光致发光分析

第3章 合成核壳型ZnO/SiOx 包覆粒子的工艺研究

3.1 合成ZnO/SiOx 包覆粒子的原理

3.2 合成ZnO/SiOx 包覆粒子工艺流程

3.3 合成ZnO/SiOx 包覆粒子试验结果及影响因素讨论

3.3.1 ZnO 加入顺序的影响

3.3.2 反应温度的影响

3.3.3 催化剂的选取与用量

3.3.4 TEOS 加入量的影响

3.3.5 加入分散剂的影响

3.4 试验结果表征

3.4.1 扫描电镜(SEM)分析

3.4.2 透射电镜(TEM)分析

3.4.3 XRD 分析

3.5 本章小结

第4章 ZnO/SiOx 核壳结构粒子质子辐照损伤效应与机理分析

4.1 颜料预处理及试样压制

4.2 质子辐照前试样光学性能

4.2.1 ZnO 颜料的光学特性

4.2.2 纳米二氧化硅光学性能

4.2.3 ZnO/SiOx 包覆改性颜料的光学性能

4.3 质子辐照下ZnO/SiOx 包覆颜料的光学性能退化规律

4.3.1 ZnO/SiOx 包覆颜料质子辐照试验方案

4.3.2 光谱反射率的变化

4.3.3 太阳吸收比的变化

4.4 质子辐照ZnO/SiOx 包覆颜料光学性能损伤机理分析

4.4.1 质子辐照对材料损伤的一般原理

4.4.2 质子辐照下ZnO 包覆改性颜料的损伤

4.4.3 ZnO/SiOx 包覆颜料的光致发光谱分析

4.5 本章小结

结 论

参考文献

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致 谢