Co/SiO2复合粉体制备及电磁性能研究

摘要

本文以获得性能良好的电磁波吸收材料为目的，通过液相还原方法制备了树枝状Co，通过溶胶-凝胶法在树枝状Co外包覆SiO2，通过氢热处理实现对树枝状Co及Co/SiO2复合粉体微观组织结构的调控。通过XRD、SEM、EDS对粉体的微观组织结构进行了分析与表征；通过VSM、微欧计和VNA等方法对粉体的电磁性能进行了测试，并基于测试结果由传输线定理评价了含复合粉体涂层的电磁波吸收性能。
　　制备工艺研究表明，反应溶液中NaOH浓度、水合肼浓度，反应时间等均影响Co的形貌、尺寸、对称性。NaOH作为形状控制剂，调整其浓度可获得树枝状的Co；随着水合肼浓度的升高，反应中Co形核率越高，树枝状Co尺寸越小；对反应时间的研究表明，Co成长为树枝形状几乎是瞬间完成的，随着反应时间的延长，反应生成更多小尺寸的树枝状 Co。通过XRD的结果可以得出，通过液相还原的方法所获得的树枝状Co为六方α-Co与立方β-Co两相混合组成。
　　通过溶胶-凝胶法对树枝状Co进行 SiO2包覆，得到Co/SiO2复合粉体，其中SiO2包覆层为非晶态。对Co/SiO2复合粉体进行氢热处理，粉体的树枝状形貌得到了很好的保持，随热处理温度升高，立方β-Co向六方α-Co转变。经适当热处理，Co/SiO2复合粉体的具有良好的抗氧化性能，其在空气中的氧化温度较树枝状Co大幅度提高约400℃，耐腐蚀性也明显提高。SiO2包覆层对树枝状Co起到了很好的保护作用。
　　对于几微米到几十微米尺寸大小的树枝状Co颗粒，颗粒尺寸越大，复数介电常数和磁导率越大，微波电磁性能越好。Co/SiO2复合粉体由于SiO2介电层的引入，抑制了Co颗粒涡流的产生，引入大量的铁磁/介电界面，引起新的损耗机制，并在在微小尺度引入阻抗匹配，提高了材料的微波电磁性能。
　　适当温度的氢热处理能够显著提高Co的饱和磁化强度和交换耦合作用，从而提高材料的微波磁导率。热处理还使得树枝状Co中六方 Co含量提高，进而提高粉体的磁导率。另外热处理后材料出现了强烈的介电弛豫，改善了材料的频谱特性，因而热处理后复合粉体的微波电磁性能和吸波特性得到了较大的改善。
　　传输线定理计算结果表明，以适当热处理的Co/SiO2复合粉体作为吸收介质的涂层具有良好的吸波特性，典型涂层的反射损失约为35dB，有效吸收带宽达4GHz，而匹配厚度仅为1-1.5 mm。由此得出通过制备铁磁/介电复合粉体可以提高改善铁磁金属的抗氧化性、耐腐蚀性和其微波电磁性能，提高其吸收性能，具有广泛的应用前景。

目录

Co/SiO2 复合粉体制备及电磁性能研究

SYNTHESIS AND ELECTROMAGNETICPROPERTIES OF Co/SiO2 COMPOSITEPOWDER

摘 要

Abstract

第1章 绪 论

1.1 课题背景

1.2 电磁波吸收材料功能原理简介

1.3 电磁波吸收材料的研究现状

1.3.1 传统型吸波材料

1.3.2 新型吸波材料

1.4 Co/SiO2 复合吸波材料简介

1.4.1 铁磁/介电复合吸波材料

1.4.2 Co 颗粒的制备及性能

1.4.3 Co/SiO2 的制备及性能

1.4.4 热处理

1.5 本文研究主要内容

第2章 试验材料及试验方法

2.1 试验试剂

2.2 材料制备及热处理试验

2.2.1 树枝状Co 的制备

2.2.2 SiO2 介电层的包覆

2.2.3 Co/SiO2 复合粉体的热处理

2.3 成分结构表征

2.3.1 表面形貌观察

2.3.2 物相和成分分析

2.4 抗氧化性和耐腐蚀性能测试

2.4.1 热重差热分析

2.4.2 耐腐蚀性测试

2.5 电磁性能测试与表征

2.5.1 电阻率测试

2.5.2 静态磁性能测试

2.5.3 电磁性能的测试

第3章 树枝状Co 及Co/SiO2 复合粉体的制备

3.1 引言

3.2 树枝状Co 的制备与表征

3.2.1 NaOH 浓度对树枝状Co 的影响

3.2.2 水合肼浓度对树枝状Co 的影响

3.2.3 反应时间对树枝状Co 的影响

3.2.4 热处理对树枝状Co 的影响

3.3 Co/SiO2 复合粉体的制备及热处理

3.3.1 SiO2 介电层对复合粉体的影响

3.3.2 氢热处理对Co/ SiO2 复合粉体的影响

3.4 Co/SiO2 复合粉体的抗氧化性

3.5 Co/SiO2 复合粉体的耐腐蚀性

3.6 本章小结

第4章 树枝状Co 和Co/SiO2 复合粉体的电磁性能

4.1 引言

4.2 树枝状Co 及Co/SiO2 复合粉体的电阻率

4.3 树枝状Co 及Co/SiO2 复合粉体的磁性能

4.4 树枝状Co 及Co/SiO2 复合粉体的电磁性能

4.4.1 尺寸对电磁性能的影响

4.4.2 颗粒形状对电磁性能的影响

4.4.3 SiO2 介电层对电磁性能的影响

4.4.4 热处理对电磁性能的影响

4.5 树枝状Co 及Co/SiO2 复合粉体的吸波性能

4.5.1 尺寸对吸波性能的影响

4.5.2 颗粒形状对吸波性能的影响

4.5.3 SiO2 介电层对吸波性能的影响

4.5.4 热处理对吸波性能的影响

4.6 本章小结

结 论

参考文献

哈尔滨工业大学硕士学位论文原创性声明

哈尔滨工业大学硕士学位论文使用授权书

攻读学位期间发表的学术论文

致 谢