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【6h】

三元磁性水滑石的合成、表征及结构记忆效应的研究

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第1章绪论

1.1水滑石及类水滑石化合物的发展概况

1.1.1水滑石的组成和结构

1.1.2水滑石及其复合氧化物的性质

1.1.3水滑石的制备方法

1.1.4水滑石类化合物的研究现状

1.2水滑石类化合物的应用

1.2.1催化剂

1.2.2催化剂载体

1.2.3在环境化学中的应用

1.2.4在功能高分子材料方面的应用

1.2.5在医药方面的应用

1.3磁性基质的概述

1.3.1磁性物质的分类

1.3.2铁磁性物质磁性的产生

1.3.3铁磁性物质的性质

1.3.4铁氧体

1.3.5磁性物质在催化领域中的应用

1.4本文研究内容、目的及意义

第2章实验材料、制备方法及表征方法

2.1实验试剂及实验仪器

2.1.1实验试剂及原料

2.1.2实验仪器及设备

2.2水滑石的制备方法

2.3磁性三元水滑石性能表征方法

2.3.1广角X射线衍射

2.3.2热重-差示扫描量热

2.3.3傅立叶变换红外光谱

2.3.4透射电子显微镜

2.3.5扫描电子显微镜

2.3.6磁性样品振荡计

2.3.7氮气吸附-脱附分析

第3章磁性ZnNiAl三元水滑石的合成和表征

3.1前言

3.2实验部分

3.2.1磁性基质的合成

3.2.2 ZNA-MHTL-v的合成

3.2.3实验结果与讨论

3.2.4本章小结

第4章磁性三元CoNiAl水滑石的合成和表征

4.1前言

4.2实验部分

4.2.1磁性基质的合成

4.2.2 CNA-MHLT-v的合成

4.2.3实验结果与讨论

4.2.4本章小结

第5章磁性CoMgAl水滑石的合成和表征

5.1前言

5.2实验部分

5.2.1磁性基质的合成

5.2.2 CMA-MHTL-v的合成

5.2.3实验结果与讨论

5.2.4本章小结

第6章结构塌陷与复原反应研究

6.1前言

6.2复原ZNA-MHTL-v实验部分

6.2.1 ZNA-MHTL-10焙烧样品的复原

6.2.2实验结果与讨论

6.3复原CNA-MHTL-v实验部分

6.3.1 CNA-MHTL-10焙烧样品的复原

6.3.2实验结果与讨论

6.4本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文和取得的科研成果

致谢

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摘要

层状金属氢氧化物是由两种或两种以上金属离子组成,具有层状晶体结构的氢氧化物(HTLCs),以其为主体,将功能性分子或离子作为客体插入(或组装)到层间,可以改进HTLCs作为催化剂及载体的性能。由于HTLCs的化学组成和结构在微观上具有可调控性,使得HTLCs在作为催化剂或催化剂载体、纳米反应器、电流变材料、导电材料、离子交换剂、污水处理、基因药物载体、光电活性材料的捕获与可控释放等方面都具有广阔的应用前景,日益引起人们的关注。 本论文采用水热法将磁性基质与三元类水滑石组装制备二维层状磁性类水滑石,旨在合成一种在不影响催化剂催化性能的前提下,有利于控制、分离和回收的催化剂及催化剂载体材料。着重研究了反应温度、pH值、晶化温度、磁性基质含量及焙烧温度对磁性水滑石的结构、纯度、结晶度和磁学性能的影响。并借助XRD、IR、TG-DSC、TEM、HRTEM、SEM、VSM等手段对其进行了表征。以期从这些表征结果中筛选出制备此种材料的最佳条件。 实验结果表明:一定量磁性基质的引入没有改变水滑石典型层状结构,XRD图谱显示磁性水滑石仍具有水滑石特征衍射峰,保持磁性基质引入量等于10 mL时可制备出既不影响水滑石晶体结构又具有良好磁性的可作为催化剂载体材料的磁性水滑石;HRTEM照片中的晶格条纹相及FFT出现的衍射斑点都能说明晶体沿(003),(006),(110)晶面方向生长良好;N<,2>吸附/脱附实验结果表明所制备的三元磁性类水滑石有较高的比表面积和较小的孔径分布,ZNA-MHTL-10经400℃焙烧样品的S<,BET>值达到170 m<'2>/g,对应的平均孔径d<,P>为6.007 nm,而且磁学性能良好,满足作为催化剂及催化剂载体的要求。 利用水滑石具有“记忆效应”的特性将在一定温度范围内焙烧后的样品在初始反应条件下进行塌陷结构的复原实验,实验结果表明:在较低的焙烧温度下,由于产物是亚稳态的混合氧化物,此时层状结构的恢复存在可能性,在较高的焙烧温度下,产物是稳定的复合尖晶石类氧化物,此时塌陷结构已经无法进行复原。

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