川射干和金莲花总黄酮大孔树脂分离纯化工艺研究

摘要

川射干是鸢尾科鸢尾属植物鸢尾的干燥茎根，为2005年药典新增品种，主要活性成分是黄酮类化合物。现代药理学研究表明，川射干具有清热解毒，消痰利咽，消积等功效，临床用于咽喉肿痛，痰咳气喘等症的治疗。 本文首先运用大孔吸附树脂分离技术结合半制备型柱色谱技术，从川射干提取物中制备了高纯度的射干苷标准品，产品经熔点、薄层色谱、IR、UV、ESI-MS、NMR分析，并与文献结果对比，确定为射干苷，且纯度高于98﹪。然后以射干苷为川射干总黄酮含量测定参比物，通过正交实验考察了提取时间、乙醇用量和乙醇浓度等因素对川射干总黄酮提取的影响，优化得出川射干总黄酮提取工艺条件为：8倍量80﹪乙醇，回流提取1.5h，每次90min。 本文以川射干总黄酮的静态吸附与解吸特性为指标筛选出最佳大孔吸附树脂，并进一步研究了该树脂分离纯化川射干总黄酮的动态吸附与解吸特性，优化了川射干总黄酮纯化条件。优化的树脂纯化工艺为：DM401树脂，以1mg/ml的川射干总黄酮溶液以2ml/min上样流速上样吸附2次，然后以80﹪乙醇—水为洗脱剂，以2ml/min的流速进行洗脱至盐酸镁粉指示反应成阴性。DM-401型大孔树脂对川射干总黄酮的静态饱和吸附量为29.64mg/g，解吸率为91.54﹪；动态吸附量为27.30mg/g，解吸率为88.74﹪；上柱前粗提物中川射干总黄酮的含量为24.95﹪，经大孔树脂分离纯化后川射干总黄酮的含量为57.80﹪。最后通过比较川射干总黄酮纯化前后HPLC图谱的变化，可以确认川射干总黄酮得以纯化。 金莲花为毛莨科植物金莲花的干燥花及花蕾，具有抗菌抗病毒等功效，临床上用于上呼吸道感染、扁桃体炎、咽炎等症的治疗。金莲花的主要活性成分为黄酮类物质，如其中的牡荆苷和荭草苷具有明显的抑菌活性，是金莲花的主要质量控制指标成分。因此开发金莲花总黄酮制剂具有重要的意义。本文同样以金莲花总黄酮的静态吸附与解吸特性为指标，筛选出纯化金莲花总黄酮的最佳大孔吸附树脂，并研究该树脂分离纯化金莲花总黄酮的动态吸附与解吸特性，优化了树脂纯化条件。优化的金莲花总黄酮柱层析纯化工艺为：DM301树脂，以2.5mg/ml金莲花总黄酮溶液2ml/min上样流速上样吸附2次，然后用80﹪乙醇—水洗脱，洗脱剂流速2ml/min，洗脱至盐酸镁粉指示反应成阴性。DM-301型大孔树脂对金莲花总黄酮的静态饱和吸附量为39.27mg/g，解吸率为97.20﹪；动态吸附量为36.74mg/g，解吸率为90.74﹪；上柱前粗提物中金莲花总黄酮的含量为35.57﹪，经大孔树脂分离纯化后金莲花总黄酮的含量为61.33﹪。

目录

文摘

英文文摘

论文说明：缩写

第一部分：文献综述

第二章：实验部分

第三部分：结果与讨论

参考文献

作者攻读硕士学位期间完成的毕业论文

致谢