次磷酸盐阻燃剂的合成及阻燃尼龙6研究

摘要

聚酰胺(Polyamide,简称PA,俗称尼龙)是一种广泛应用的工程塑料,具有优良的综合性能,广泛应用于交通运输、电子电气、机械等行业。PA6(尼龙6)作为有机材料,具有易燃烧性,PA6在火焰中的燃烧速度快,放热量高,特别是燃烧时产生的大量有焰熔滴,增加了火灾传播的危险,开发综合性能优良的阻燃PA6对于扩大该工程塑料的应用范围,增加其附加值有着重要的意义。
　　 含磷阻燃剂是一种阻燃效率很高的一种阻燃剂,一般情况下,磷含量越高,阻燃效果越好,次磷酸盐中磷含量的比例比较大,所以合成一系列次磷酸盐,包括次磷酸铝,次磷酸镁,次磷酸镧,次磷酸钇,次磷酸铈,次磷酸镨。分别对合成产物测得磷含量和傅里叶红外光谱实验,实验结果表明合成实验得到了目标产物。对合成产物做热分析实验,实验结果表明合成产物热稳定良好,热分解温度高于PA6的加工温度,能添加到PA6中去进行加工。
　　 将合成的次磷酸盐按照不同的质量分数添加到PA6中,测试不同的PA6/次磷酸盐体系的氧指数,垂直燃烧性能,力学性能。测试结果表明,次磷酸铝是这一系列阻燃剂中对PA6阻燃效果最好的次磷酸盐,当次磷酸铝的添加量为18％时,PA6/次磷酸铝体系的氧指数为25,3.2mm的样条的垂直燃烧性能能达到UL94 V-0级别,力学性能良好。
　　 次磷酸铝和次磷酸镁有相差不多的磷含量,但是次磷酸铝和次磷酸镁对PA6阻燃效果有比较大的差别。分别对次磷酸盐和PA6/次磷酸盐体系在空气和氮气条件下,进行热分析(TG)、差事扫描量热实验(DSC)分析,研究不同体系的热降解的区别。
　　 结果表明,次磷酸铝的热分解温度比次磷酸镁的热分解温度低,PA6/次磷酸铝体系的热分解温度也比PA6/次磷酸镁体系的热分解温度低,次磷酸铝能降低PA6的热分解温度,促进.PA6更好的成炭。把不同PA6/次磷酸盐体系燃烧后的样条做扫描电镜实验(SEM),X射线光电子能谱实验(XPS),结果表明,SEM实验中,添加次磷酸铝的样条燃烧后形成致密平滑的炭层,能有效阻止可燃性气体的流动和热量传递,垂直燃烧试验时,次磷酸铝有很好的抗滴落效果。XPS实验中,添加次磷酸铝样条燃烧后形成的炭层中的C1s,O1s和P2p含量都比添加次磷酸镁样条的含量高,C1s含量高说明这说明次磷酸铝有利于促进PA6燃烧时形成炭层,有利于体系阻燃。