纳米二氧化硅改性酚醛树脂的制备及其在石墨浸渍中的应用研究

摘要

酚醛树脂作为最早的有机合成树脂之一，因其优异的机械性能、摩擦性能、阻燃性能和耐热性能等，在交通、电子、宇航等领域中得到了广泛的应用。但其自身的脆性及易被氧化的缺点已经成为限制其应用的重要因素，因此需要对其进行改性研究，获得热性能及机械性能优异的改性酚醛树脂。
　　通过纳米粒子原位聚合方法制备聚合物/纳米粒子复合材料是聚合物改性的一种重要途径，这种的方法一方面纳米粒子可以凭借其独特的结构优势，通过纳米粒子表面的活性官能团和酚醛树脂发生反应，连接到酚醛树脂链中，进而成立体网络结构，另一方面，纳米粒子也可以作为无机填料加入到酚醛树脂中，在一定程度上起到了增强作用，进而可以提高酚醛树脂的性能。本文采用含有氨基，环氧基，羟基修饰基团的纳米SiO2（RNS-A、RNS-E、DNS-0）分别对酚醛树脂进行改性，并对其性能进行研究。主要研究内容如下：
　　1.通过原位聚合法合成了改性树脂RNS-A/PF，通过FT-IR、Raman等手段对其结构进行了表征。采用 DSC对其固化过程进行了研究，并利用外推法得到固化工艺流程中关键的温度点Ti、Tp、Tf，分别为98.1、156.7、176.2℃，确定其固化工艺流程为:80℃/3h，从80℃开始以10℃/h的升温速率进行阶段性升温至180℃，结合固化经验，升温至200℃进行后固化处理。通过TG测试，对其热性能进行评价，当RNS-A的加入量从1％上升到4%时，T5%和T10%呈现出上升趋势，800℃时的残炭率也随着加入量的增加而增加。当RNS-A的加入量为4%时，T5%和T10%最高，分别为385.8℃和454℃，800℃时的残炭率为69.03%，相比酚醛树脂分别提高了25℃，37℃和7%。EDS及Si-mapping分析表明纳米二氧化硅均匀分布在酚醛树脂基质中。经过RNS-A/PF浸渍后，石墨试样的抗压强度得到明显提高，从25 Mpa上升到50 Mpa。
　　2.首先利用偶联剂 KH-560对 DNS-0成功的进行了改性。并采用原位聚合法合成了改性树脂DNS-0/PF。通过FT-IR、Raman等手段对其结构进行了表征。通过TG测试，对其热性能进行评价，当 DNS-0的加入量为2%时，T5%和 T10%最高，分别为400℃和461℃，800℃时的残炭率最高为69.41%，相比酚醛树脂分别提高了39℃，43℃和7%。EDS及 Si-mapping分析表明，硅元素均匀分布在酚醛树脂基质中。经改性树脂液DNS-0/PF浸渍后，对石墨试样的物理机械性能进行测试，抗压强度从25 Mpa上升到44 Mpa。
　　3.通过原位聚合法合成了改性酚醛树脂RNS-E/PF。通过FT-IR、Raman等手段对其结构进行了表征。通过TG测试，对其热性能进行评价，热性能得到明显改善，且当RNS-E的加入量仅为1%时，T5%和T10%分别上升到397℃和476℃，较酚醛树脂分别提高了36℃和58℃，800℃时的残炭率从62.69%上升到71.59%，上升了10%左右。EDS及Si-mapping分析表明，纳米二氧化硅均匀分布在酚醛树脂基质中。经过改性酚醛树脂液RNS-E/PF浸渍后的石墨试样，其抗压强度从浸渍前的25 Mpa提高到53 Mpa。

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1绪 论

1.1酚醛树脂

1.2酚醛树脂的改性

1.3酚醛树脂的耐热性改性

1.4无机纳米粒子改性

1.5酚醛树脂在石墨浸渍中的应用

1.6选题依据和研究内容

2 RNS-A改性酚醛树脂的制备及性能表征

2.1引言

2.2实验部分

2.3结果与讨论

2.4本章小结

3 DNS-0改性酚醛树脂的制备及性能表征

3.1引 言

3.2实验部分

3.3结果与讨论

3.4本章小结

4 RNS-E改性酚醛树脂的制备及性能表征

4.1引言

4.2实验部分

4.3结果与讨论

4.4本章小结

参考文献

5 结论

攻读学位期间发表的学术论文

致谢