苦白滴丸制备工艺及有效成分含量测定研究

摘要

苦白滴丸是由苦参和白头翁两味中药经提取、浓缩后与基质混合，滴入不相混溶的冷却液中，收缩冷凝而制成的中兽药复方固体制剂。具有清热解毒，凉血止痢的功效，治疗多种细菌引起的痢疾，可应用于家畜家禽等动物。本研究在中兽医理论指导下，按照中药新药技术要求，运用现代制剂技术，制备中药速效固体制剂苦白滴丸。本文研究了白头翁有效成分的提取工艺，采用正交试验法对苦白滴丸的成型工艺进行优化，并对白头翁和苦参的有效成分进行了含量测定。
　　 目的:确定白头翁有效成分的最佳提取工艺;为保证滴丸质量，应用固体分散技术制备滴丸，采用正交试验确定苦白滴丸最佳成型工艺;采用高效液相色谱法，以白头翁皂苷B4、苦参碱、氧化苦参碱为指标，对苦白滴丸进行含量测定，为有效控制苦白滴丸的质量提供依据。
　　 方法:1、白头翁有效成分最佳提取工艺:以白头翁皂苷B4提取率为评价指标，采用正交试验法，考察乙醇浓度、浸提时间、浸提次数、溶剂用量对白头翁皂苷B4提取的影响。2、苦白滴丸成型工艺:以药物浸膏与基质的比例、基质PEG4000-PEG6000配比、冷却柱长度、药料温度为考察因素，以滴丸的圆整度、均匀度、硬度、粘连、丸重变异系数作为综合评定指标，采用正交试验法研究苦白滴丸成型的最佳工艺条件。3、苦白滴丸中白头翁皂苷B4的含量测定:采用高效液相色谱法，以DiamonsilC18（5μm，200mm×4.6mm）为色谱柱，乙腈-水(28∶72)为流动相，流速1.0ml/min，检测波长205nm，柱温为室温。4、苦白滴丸中苦参碱的含量测定:采用DiamonsilC18（4.6mm×250mm，5μm）色谱柱，流动相为乙腈-0.2％磷酸溶液(30∶70)，三乙胺调节pH7.5，流速为1.0ml/min，检测波长为220nm，柱温:室温。5、苦白滴丸中氧化苦参碱的含量测定:采用DiamonsilC18（4.6mm×250mm，5μm）色谱柱，以甲醇-0.2％三乙胺溶液(45:55)为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长220nm，柱温:室温。
　　 结果:1、白头翁皂苷B4最佳提取工艺:10倍量65％的乙醇，回流提取3次，每次2h。2、苦白滴丸的最佳成型工艺:药物与基质比1∶2;冷却柱长120cm;料液温度70℃;基质:PEG6000。3、苦白滴丸中白头翁皂苷B4的含量测定:线性回归方程是Y=2268287.0223X+28084.3073(r=0.9996，n=7)，在0.05035mg/ml～1.0070mg/ml范围内，白头翁皂苷B4的峰面积与浓度呈良好的线性关系。平均加样回收率为98.98％，RSD为1.00％(n=9)。4、苦白滴丸中苦参碱的含量测定:线性回归方程是Y=36192356.3338X+696956.8143，(r=0.9994，n=6)，苦参碱的峰面积与浓度在0.0502mg/ml～1.0030mg/ml范围内，呈现良好的线性关系。平均加样回收率为99.16％，RSD为0.79％(n=9)。5、苦白滴丸中氧化苦参碱的含量测定:线性回归方程是Y=10882416.7988X+279591.0123，(r=0.9995，n=6)，氧化苦参碱在0.02402mg/ml～1.2010mg/ml范围内有良好的线性关系，平均加样回收率为99.36％，RSD为0.72％(n=9)。
　　 结论:优选出的白头翁有效成分提取工艺科学、合理、可行;通过正交试验确定的成型工艺合理，所制滴丸符合药典规定。含量测定方法简便，准确，重复性好，为苦白滴丸质量控制研究提供了科学依据。

目录

声明

摘要

引言

第一部分 苦白滴丸制备工艺研究

前言

材料与方法

结果

附图

附表

讨论

小结

参考文献

第二部分 苦白滴丸有效成分含量测定研究

前言

材料与方法

结果

附图

附表

讨论

小结

参考文献

结论

综述

致谢

个人简历