大黄蛰虫片质量控制标准研究

摘要

大黄蛰虫片出自汉代名医张仲景所著《金匮要略》中的经典名方大黄蛰虫丸，具有活血破瘀，通经消痞之功效，临床应用广泛。处方中12味均以原药细粉入药。本文通过建立处方中大黄、黄芩、白芍、甘草的TLC鉴别方法，游离大黄素、游离大黄酚、总大黄素和总大黄酚的HPLC含量测定方法，对大黄蛰虫片质量控制标准进行了研究。
　　第一部分大黄、黄芩、甘草、白芍的薄层色谱法鉴别
　　目的:对大黄蛰虫片中大黄、黄芩、甘草、白芍进行薄层色谱鉴别方法研究。
　　方法:以大黄蛰虫片中大黄、黄芩、甘草和白芍成分为主要检测目标，通过此四味中药的对照药材和阴性对照，分别对大黄蛰虫片进行薄层色谱鉴别。
　　结果:(1)大黄薄层色谱鉴别结果所得色谱斑点清晰、分离较好，且无阴性干扰。(2)黄芩薄层色谱鉴别结果所得色谱斑点不是太清晰、分离度欠佳，但是阴性无干扰。(3)甘草薄层色谱鉴别结果所得色谱斑点清晰、分离较好，且无阴性干扰。(4)白芍薄层色谱鉴别结果所得色谱斑点欠清晰，分离欠佳，但是无阴性干扰。
　　结论:建立的大黄、甘草薄层色谱鉴别方法较好，黄芩及白芍的薄层色谱鉴别方法还不够完善，可从提取方法、展开剂配比和点样量等方面进行进一步探索和研究。
　　第二部分高效液相色谱法测定大黄蛰虫片中游离大黄素、游离大黄酚的含量
　　目的:建立大黄蛰虫片中游离大黄素、游离大黄酚高效液相含量测定的方法。
　　方法:从色谱条件、提取条件、取样量等方面对游离大黄素、游离大黄酚进行高效液相法含量测定方法的考察研究和方法学验证。
　　结果:用ODS柱，以乙腈-甲醇-0.1％磷酸为流动相，采用等度洗脱，254nm波长的色谱条件;采用甲醇为提取溶剂，超声30min的提取方法;取样量0.5g进行大黄蛰虫片中游离大黄素和大黄酚的含量测定。此方法专属性强，大黄素、大黄酚的峰纯度均符合要求，线性关系、重复性、回收率、稳定性、耐用性均良好。
　　结论:建立的大黄蛰虫片中游离大黄素、游离大黄酚高效液相含量测定方法专属性强、方法简单、结果可靠。此方法可行。
　　第三部分高效液相色谱法测定大黄蛰虫片中总大黄素、总大黄酚的含量
　　目的:建立大黄蛰虫片中总大黄素、总大黄酚高效液相含量测定的方法。
　　方法:从色谱条件、提取方法、取样量等方面对总大黄素、总大黄酚进行高效液相法含量测定方法的考察研究和方法学验证。
　　结果:用ODS柱，以乙腈-甲醇-0.1％磷酸为流动相，采用等度洗脱，254nm波长的色谱条件;采用甲醇-盐酸(10∶1)为提取溶剂，80℃水浴回流30min，精密量取5ml续滤液于10ml容量瓶中，加入2％NaOH溶液2ml的提取方法;取样量0.5g进行大黄蛰虫片中总大黄素和大黄酚的含量测定。此方法专属性强，大黄素、大黄酚的峰纯度均符合要求，线性关系、重复性、回收率、稳定性、耐用性均良好。
　　结论:建立的大黄蛰虫片中总大黄素、总大黄酚高效液相含量测定方法专属性强、方法简单、结果可靠。此方法可行。

目录

声明

摘要

引言

第一部分 大黄、黄芩、甘草、白芍的薄层色谱法鉴别

前言

材料与方法

结果

附图

讨论

小结

参考文献

第二部分 高效液相色谱法测定大黄蛰虫片中游离大黄素、游离大黄酚的含量

前言

材料与方法

结果

附图

附表

讨论

小结

参考文献

第三部分 高效液相色谱法测定大黄蛰虫片中总大黄素、总大黄酚的含量

前言

材料与方法

结果

附图

附表

讨论

小结

参考文献

结论

综述 大黄蛰虫方剂研究概况与进展

致谢

个人简历