在线富集毛细管电泳法与荧光法测定三种农药残留

摘要

电堆积技术是利用毛细管电泳CZE模式实现的样品柱上富集技术，是按分析物电泳速度的变化实现浓缩的。推扫技术是利用毛细管电泳MECC模式实现的样品柱上富集技术，它是按分析物在准固定相中的分配不同进行浓缩。二者都可以改进毛细管电泳的检出限。 利用毛细管电泳电堆积技术实现了对杀虫脒的在线富集，建立了一种测定蜂蜜中残留杀虫脒的毛细管电泳检测新方法，对影响组分峰高的缓冲液pH值、磷酸盐浓度、甲醇浓度、分离电压、样品中甲醇浓度以及进样时间进行了优化。优化的测定条件为：浓度为50.0mmol/L的NaH2PO4运行缓冲溶液，pH值为6.12，缓冲溶液中甲醇浓度为50﹪，分离电压为10KV，样品溶液中甲醇浓度80﹪，样品进样时间为40s。在上述确立的最佳分离条件下，杀虫脒组分的峰值浓度富集倍数可达1810倍，检出限可低至1.12×10-3mg/kg，校正曲线的线性范围在2.2～11μg/L之间。方法已用于市售蜂蜜样品中杀虫脒含量的测定，同时进行了加标回收率试验，回收率在95.5﹪～103.0﹪之间，结果是可靠的。 利用毛细管电泳在线推扫技术实现了对氧化乐果的在线富集，建立了一种测定白菜中残留氧化乐果的毛细管电泳检测新方法，对影响组分峰高的缓冲液pH值、硼酸盐浓度、表面活性剂浓度、缓冲液中甲醇浓度、分离电压、样品中甲醇浓度以及进样时间和进样电压进行了优化。优化的测定条件为：浓度为80.0mmol/L的硼砂运行缓冲溶液，pH值为10.22，缓冲溶液中甲醇浓度为10﹪，表面活性剂浓度为6.0mmol/L，分离电压为7KV，样品溶液中甲醇浓度80﹪，样品进样电压7KV，进样时间为120s。在上述确立的最佳分离条件下，氧化乐果组分的峰值浓度富集倍数可达270倍，检出限可低至4.5×10-4mg/kg，校正曲线的线性范围在0.18～18mg/L之间。方法已用于市售白菜样品中氧化乐果含量的测定，同时进行了加标回收率试验，最后测定的回收率90.2﹪～94.7﹪之间。 双甲脒通过两步水解可生成具有强荧光的物质2，4-二甲基苯胺，据此原理建立了测定残留双甲脒的荧光分析方法。双甲脒的检出限为1.44μg/L，线性动态范围是3.59～1174μg/L，样品的加标回收率在82.7﹪～86.3﹪。方法已用于梨中残留双甲脒的测定。

目录

文摘

英文文摘

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1引言

2在线电堆积毛细管电泳法测定蜂蜜中残留杀虫脒

3在线推扫毛细管电泳法测定白菜中氧化乐果残留

4荧光分光光度法测定梨中残留双甲脒

5结论

参考文献

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