亚麻籽油超临界萃取工艺条件的研究

摘要

亚麻油中富含多种不饱和脂肪酸，α-亚麻酸是维系人类脑进化的生命核心物质，有增强智力、抑制癌症、降低胆固醇的作用，同时还具备延缓衰老、保护视力、抗过敏和降低血脂的功能。亚麻油的加工工艺对于亚麻油中各种有益成分的含量至关重要。亚麻籽油的提取方法较常用到的有溶剂提取法、热榨法、冷榨法以及超临界提取法。本研究主要针对这四种方法先进行试验，采用双指标比较油脂的提取率和不饱和脂肪酸的含量，再利用响应面法来选择较优的提取方案。
　　试验结果表明:溶剂提取法、热榨法、冷榨法以及超临界提取法获得的提取率分别为36.5％、32.6％、18.2％和30.6％。外观品质中溶剂提取法、热榨法所得油脂存在有机溶剂的残留;冷榨法以及超临界提取法所得油脂颜色鲜亮，产品较纯净，未见杂质。利用GC-MS方法对各个油脂样品进行脂肪酸分析，利用超临界提取法得到的亚麻油中亚麻酸的含量最高，约为53％，其次为溶剂萃取法和冷榨法，含量约为51％～52％。而热榨法中亚麻酸含量最少，含量仅有44％。超临界萃取法在保护高不饱和脂肪酸亚麻酸上，显示了较大的优势。因此选择超临界萃取法进行进一步的优化研究。
　　超临界萃取法单因素实验中，粉碎时间逐渐增加，萃取率总体呈现上升趋势，至15S至最高;萃取温度一定，亚麻籽的出油率随着萃取压力的升高而升高，综合考虑压力至400Bar为最优;萃取压力一定时，45℃为最佳萃取温度;最优萃取时间为210min。
　　在单因素实验基础上，采用Box-Behnken响应面法对影响萃取的参数进行优化。实验选取了萃取压力(A)，萃取温度(B)，萃取时间(C)对亚麻籽油萃取率(Y)进行3因素3水平的响应面分析，每一个因素设计低、中、高3个水平，建立超临界CO2萃取亚麻籽油的数学模型。实验数据进行多项拟合回归，以亚麻籽油提取率(Y)为因变量，萃取压力(A)，萃取温度(B)和萃取时间(C)三因素为自变量，建立回归方程如下:Y=33.50+3.70*A+0.54*B+2.39*C-0.385* AB-3.05*AC+0.42*BC-3.36*A2-1.24*B2-1.69*C2，方程回归效果显著，模型可以解释萃取率响应值的变化。通过数学模型预测最优的萃取条件为:萃取压力为434.45Bar，萃取温度为46.20℃，萃取时间222.79 min，萃取率Y最大值为34.711％。在基础设计条件萃取压力400 Bar，萃取温度45℃，萃取时间210 min和最佳条件萃取压力434.45 Bar，萃取温度为46.20℃，萃取时间222.79 min下进行超临界萃取验证试验，重复3次试验的提取率平均为35.20％，与理论预测值相比相对误差为1.087％，充分验证响应面法对超临界萃取亚麻籽油工艺进行回归分析和参数优化所建模型的正确性。

目录

声明

摘要

1 引言

1．1 亚麻概述

1．1．1 亚麻的形态特征

1．1．2 亚麻的栽培与品种

1．1．3 亚麻的产量

1．2 亚麻油的主要成分

1．3 亚麻油的功能

1．3．1 降低血液黏度、提高血液携氧量

1．3．2 预防脑梗塞和心肌梗塞

1．3．3 抗炎作用

1．3．4 调节血脂作用

1．3．5 降低血压的作用

1．3．6 减肥作用

1．3．7 增强智力的作用

1．3．8 预防糖尿病作用

1．3．9 保护视力的作用

1．3．10 有效防止过敏反应

1．4 亚麻油提取技术的研究进

1．4．1 亚麻油的溶剂提取法

1．4．2 亚麻油的超临界提取技术

1．4．3 亚麻油的压榨提取法

1．5 响应面优化法

1．6 本研究的目的与意义

2 试验材料与设备

2．1 试验材料

2．2 主要仪器与试剂

2．2．1 主要仪器设备

2．2．2 主要试验试剂

3 试验设计与方法

3．1 热榨法提取

3．1．1 热榨制油工艺流程

3．1．2 热榨法制油设备参数

3．2 溶剂提取法

3．2．1 溶剂提取制油工艺流程

3．2．2 溶剂提取制油操作步骤

3．3 冷榨法提取

3．3．1 冷榨工艺流程

3．3．2 冷榨设备参数

3．4 超临界CO2流体萃取法

3．4．1 超临界提取工艺流程

3．4．2 超临界CO2提取的工艺条件

3．4．3 超临界CO2提取单因素试验设计

3．4．4 超临界提取工艺的响应面分析优化设计

3．5 脂肪酸分析方法

3．5．1 样品前处理与甲酯化衍生

3．5．2 GC-MS分析条件

4 试验结果与分析

4．1 亚麻籽油提取方法的评价与筛选

4．2 超临界CO2萃取法的单因素试验结果

4．2．1 粉碎时间对萃取率的影响

4．2．2 萃取压力对萃取率的影响

4．2．3 萃取温度对萃取率的影响

4．2．4 萃取时间对萃取率的影响

5 响应面优化分析

5．1 响应面设计方案

5．2 响应面结果分析

5．3 验证实验

6 结论

6．1 总结

6．1．1 亚麻籽油提取方法的评价与筛选

6．1．2 超临界CO2萃取法的工艺参数优化

6．2 研究的创新点

6．3 研究的不足之处

6．4 展望

参考文献

在读期间发表的学术论文

作者简历

致谢