除草剂异戊草酮微胶囊化的研究

摘要

异恶草酮是一种高效、广谱、低毒的选择性除草剂。本文对除草剂异恶草酮微胶囊化进行了系统的研究，通过改变乳化剂的种类和用量、乳化的方式、搅拌的速率、乳化反应的时间等影响因素，考察其对乳化效果的影响;在预聚反应阶段，对影响预聚反应效果的反应介质的pH值、反应温度和反应时间等进行了研究;考察了芯皮比、缩聚反应所使用的催化剂种类、缩聚反应中酸化反应的酸化时间和酸化反应的反应温度等因素对缩聚反应的效果所产生的影响;同时，对微胶囊化的过程进行了显微镜、扫描电镜和红外光谱等的表征，对微胶囊粒径的大小和分布以及微胶囊的缓释性能和包埋率进行了研究。试验研究得到如下结果:
　　1.吐温-80、OP-10和司盘-80乳化剂中，OP-10的乳化效果更好，微胶囊粒径分布范围较为集中;OP-10的用量从0.1％上升到0.4％时，异恶草酮微胶囊的乳化效果都较为均匀、乳滴均适中，而产生的泡沫量不同。
　　2.摇床、搅拌、微波和注射等乳化方式中，搅拌乳化方式的乳化效果更好，乳化均匀，乳滴适中，粒径集中;随着搅拌速度的增加，乳滴逐渐减小，分散逐渐变得均匀，搅拌速度为7000r/min时乳化效果最好;乳化时间过短时，乳化效果较差;乳化时间过长时，微胶囊粒径过小，同时减小了微胶囊合成的工作效率，增加工作成本，乳化时间为10min时，乳化均匀，粒径适中，效果较好。
　　3.预聚反应阶段中，反应介质pH值为强酸性或者强碱性时，预聚效果均不好，反应介质pH值为中性偏碱性时(pH=7.5)效果最优，溶液成透明粘稠状态，微胶囊量较多;低温和高温下预聚反应包埋效果差，反应温度在55℃时，预聚体澄清透明;在酸催化下缩聚，微胶囊包埋率较高，效果良好;催化条件下预聚反应时间低于40min，高于50min时，会产生白色浑浊沉淀、包覆率低，预聚反应时间为45min左右，可得到透明的水溶性预聚体，能完全溶解于以芯材为分散相、水为连续相的分散体系中进行原位聚合。
　　4.芯皮比过大时，存在未被包覆的芯材，包埋不彻底，但是缓释性很好;用氯化铵、甲酸、柠檬酸作为催化剂时，缩聚反应的终点pH为1.5～2.0、2.5、3.0，其中使用氯化铵效果更好，微胶囊结构紧密成圆球状;酸化时间不宜过短和过长，3h左右可得到粒度较小且分布均匀的微胶囊产品。
　　5.缩聚反应温度小于55℃时，微胶囊的粒径细小，但不均匀;缩聚反应温度大于65℃时，微胶囊的粒径较大，有集聚现象发生;缩聚反应温度为55℃时，微胶囊成品包覆结构紧密、粒径细小而均匀且分散性较好。
　　6.微胶囊为球形颗粒且分布均匀，平均粒径在0.2μm左右，具有较好的缓释性。
　　7.红外表征表明，形成了三聚体形成的树脂囊壁，脲-三聚氰胺-甲醛树脂有很大程度的交联，且交联链中没有醚键，囊芯包覆形成了微胶囊。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 除草剂研究进展

1．2 异恶草酮简介

1．3 异恶草酮应用现状

1．4 微胶囊技术简介

1．4．1 微胶囊技术发展

1．4．2 微胶囊技术的应用概况

1．5 农药微胶囊剂概述

1．6 农药微胶囊技术研究及应用现状

1．7 农药微胶囊制备方法

1．7．1 化学法

1．7．2 物理法

1．7．3 物理化学法

1．8 本课题研究的目的及技术路线

1．8．1 研究的主要目的与意义

1．8．2 研究的技术路线

第2章 实验设计及方法

2．1 实验原料及仪器

2．1．1 实验原料

2．1．2 实验仪器

2．2 实验原理

2．2．1 原位聚合原理

2．2．2 蜜胺-脲-甲醛共缩聚树脂为壁材的反应原理

2．3 异恶草酮微胶囊的制备

2．3．1 异恶草酮芯材的乳化实验

2．3．2 壁材的预聚实验

2．3．3 缩聚实验

2．4 异恶草酮微胶囊剂性能表征

2．4．1 测定微胶囊中的异恶草酮的含量及包埋率

2．4．2 微胶囊化过程的监测

2．4．3 微胶囊结构和表面形态的表征

2．4．4 微胶囊粒径大小及其分布的测定

2．4．5 微胶囊的缓释性能的测定

2．4．6 微胶囊的红外表征

2．5 本章小结

第3章 乳化实验

3．1 乳化剂种类对微胶囊粒径的影响

3．2 乳化剂用量对微胶囊粒径的影响

3．3 乳化方式对微胶囊粒径的影响

3．4 搅拌速率对乳化效果的影响

3．5 乳化时间对乳化效果的影响

3．6 本章小结

第4章 预聚实验

4．1 预聚反应pH值对微胶囊化的影响

4．2 预聚反应温度对微胶囊化的影响

4．3 预聚反应时间对微胶囊化的影响

4．4 本章小结

第5章 缩聚实验

5．1 芯皮比的影响

5．2 催化剂种类的影响

5．3 缩聚反应酸化时间的影响

5．4 反应温度的影响

5．5 本章小结

第6章 微胶囊剂产品缓释性能测定

6．1 微胶囊化过程表征

6．2 微胶囊的粒径大小及粒度分布

6．3 微胶囊的缓释性能和包埋率

6．4 微胶囊的红外光谱图

6．5 本章小结

第7章 结论

致谢

参考文献

个人简历