对甲苯基键合硅胶整体柱的制备及色谱性能评价

摘要

硅胶整体柱是二十世纪九十年代新发展起来的一种色谱填料，具有低压、快速、高效、机械强度高和柱性能稳定等优点，在催化、合成、分离等领域有很广阔的应用前景。但由于其合成技术的难度较高，目前仅少数实验室掌握该项技术。因此，研究开发通用、实用的硅胶整体柱具有重要的现实意义。
　　 本文首先介绍了近几年来液相色谱柱的发展现状，着重介绍了无机硅胶整体柱的制备方法、结构特征、化学修饰，并概述了其在高效液相色谱和整体催化中的应用。
　　 其次制备了对甲苯基键合硅胶整体柱，第一步用硅烷化试剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）和整体柱表面的羟基反应，第二步加入乙二胺和环氧基反应形成柱体表面的氨基，第三步再加入对甲苯磺酸与氨基反应，反应完毕制成对甲苯基键合硅胶整体柱。利用红外光谱仪和元素分析仪对其进行表征。考察了其适用的pH范围及稳定性，以及最大上样量和柱压降与流速的关系。在疏水色谱条件下，对其色谱性能进行了考察，考察了对甲苯基键合硅胶整体柱在疏水条件下对三种蛋白的分离，得到了理想的结果。
　　 此外，以有序介孔硅胶整体柱为杂多酸催化剂的载体，合成了一系列的二吲哚甲烷，反应过程时间短，条件温和，负载的催化剂可方便的回收再次利用。这种整体催化载体材料，形态可控，骨架孔及其大小排布均匀，传质效率高，容易再生，显示出良好的催化效果，成本低廉，可反复使用，具有良好的应用前景。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章绪论

1.1前言

1.2有机聚合物整体柱

1.3分子烙印整体柱

1.4硅胶整体柱

1.5硅胶整体柱在液相中的应用

1.6硅胶整体柱在催化反应中的应用

1.7不足与展望

第2章对甲苯基键合硅胶整体柱的制备及其评价

2.1引言

2.2实验部分

2.3结果与讨论

2.4结论

3.1引言

3.2实验部分

3.3结果和讨论

3.4结论

参考文献

硕士研究生期间发表及待发表的学术论文

致 谢