食品中杀菌防腐保鲜剂的液相色谱分析

摘要

食品安全，重于泰山。随着食品的多样化发展，各种药剂在农业上的应用及食品添加剂的不合理使用，致使食品安全问题时有发生。第一章，综述了近年来国内外食品中杀菌防腐保鲜剂的色谱分析研究进展。第二章，采用悬浮单滴微萃取-液相色谱法测定苹果酒中3种杀菌剂。正十二醇作萃取剂，反相C18色谱柱，甲醇-乙腈-水作流动相，检测波长225nm。实验考察了萃取剂种类及用量、萃取温度、萃取时间、pH值、盐效应等因素对萃取效果的影响情况。采用基质校准工作曲线，在最优萃取条件下，三唑醇、2,4,6-三氯酚和咪酰胺在所测范围内线性关系良好，相关系数大于0.9992，方法检出限分别为0.4、0.8和4.0ng/mL，平均回收率分别为101.1、102.1、106.3％，相对标准偏差小于3.8%。第三章，建立了液相色谱测定葡萄干中防腐杀菌剂的方法。以无水硫酸钠为分散剂，固相分散萃取葡萄干中噻苯咪唑、三唑醇、灭菌丹、咪酰胺4种防腐杀菌剂，C18固相萃取小柱净化处理，高效液相色谱法测定。反相C18色谱柱分离，乙腈-甲醇-水为流动相，紫外检测。在0.01～200.0μg/mL范围内四组分线性关系良好，相关系数大于0.9993，方法检出限为2.0～20.0ng/g，平均回收率70.5~97.3%，相对标准1.39～3.18%。第四章，采用低温冷冻萃取-高效液相色谱测定金桔茶中2-萘酚、对苯基苯酚、联苯醚和咪酰胺4种防腐保鲜剂。乙腈低温冷冻萃取、Florisil自装固相萃取柱净化处理样品，C18反相色谱柱分离，紫外可变波长检测，甲醇-水作流动相。四组分在所测范围内线性关系良好，相关系数大于0.9991，方法检出限2.0～50.0μg/kg，平均回收率除联苯醚外均大于78.0%，相对标准偏差小于4.1%。

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第1章 食品中杀菌防腐保鲜剂的色谱分析研究进展

1.1 分析检测方法

1.1.1 杀菌剂

1.1.2 防腐保鲜剂

1.2 结论和展望

第2章 悬浮单滴微萃取-液相色谱法测定苹果酒中三种杀菌剂

2.1 实验部分

2.1.1 仪器和试剂

2.1.2 色谱条件

2.1.3 样品处理

2.2 结果与讨论

2.2.1 色谱条件优化

2.2.2 萃取条件优化

2.2.3 工作曲线、相关系数及检出限

2.2.4 加标回收率及样品测定

2.3 结论

第3章 固相萃取-液相色谱测定葡萄干中防腐杀菌剂

3.1 实验部分

3.1.1 仪器和试剂

3.1.2 色谱条件

3.1.3 样品处理

3.2 结果与讨论

3.2.1 色谱条件优化

3.2.2 萃取条件优化

3.2.3 工作曲线、相关系数及检出限

3.2.4 加标回收率及样品测定

3.3 结论

第4章 金桔茶中4种防腐保鲜剂的液相色谱法测定

4.1 实验部分

4.1.1 仪器和试剂

4.1.2 色谱条件

4.1.3 样品处理

4.2 结果与讨论

4.2.1 色谱条件优化

4.2.2 萃取条件优化

4.2.3 线性方程、相关系数及检出限

4.2.4 加标回收率及样品测定

4.3 结论

参考文献

致谢

攻读学位期间取得的科研成果