微型ICP激发源对砷、汞、硫定性检测研究

摘要

本文首先了解分析并总结原子发射光谱、原子荧光光谱的原理与应用，在此基础上研究实验所用的样品气体。氢化物发生技术在原子荧光光谱法中研究的比较成熟，硫与硫的衍生物在原子吸收领域研究的比较成熟，电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）具有多元素、多谱线同时检测的特点，是分析元素构成的理想方法之一。
　　本研究以高纯氩气为载气，利用课题组研发的基于PCB镀金技术的微型ICP（Inductively Coupled Plasma）激发源（频率为13.56MHz）与微型光纤光谱仪配合搭建的实验平台，采用自制的氢化物发生器制取氢化物气体，用熏烧法制取了硫的气态样品，首次对氢化砷、汞蒸汽以及硫磺气体做激发测试，经过多次实验最终得到稳定的等离子体光源，检测出氢气基团谱线7条，汞元素基团谱线2条，砷元素基团谱线4条，硫元素基团谱线4条。实验证明该微型激发源具有激发氢化砷，气态汞与硫的能力，可以对这几种气体作定性分析。在此实验数据基础上，分析了不同工作气压、射频功率、平面螺旋线圈结构参数、溶液浓度对样品气体激发效果的影响。实验及分析得出：射频功率在5～25W之间、压强40～120Pa时激发源激发样品气体得到的谱线强度比较明显，射频功率在5～25W范围内样品气体的等离子体谱线强度随着功率的增加而增强。当盐酸质量分数为10％～15%时激发源对对砷、汞的激发效果较好，当硼氢化钠溶液的浓度为5%～10%时、激发源对汞的效果较好。匝数为3匝、直径为10mm、匝间距为250μm、匝宽为400μm的平面螺旋线对样品气体等离子的激发效果更好。

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第1章 绪论

1.1 研究背景

1.2 研究意义

1.3 研究现状

1.4 论文主要研究内容

1.5 本章小结

第2章 原子光谱分析与氢化物发生技术

2.1 等离子体简介

2.2 光谱分析的基本定理

2.3 原子光谱的分类与联系

2.4 氢化物发生技术简介

2.5 本章小结

第3章 微型ICP激发源与实验条件

3.1 微型ICP激发源装置

3.2 实验条件

3.3 本章小结

第4章 样品气体的激发实验

4.1 微型ICP激发源的工作原理

4.2 氢化物气体的激发实验

4.3 硫元素的激发实验

4.4 本章小结

第5章 激发源与样品参数对激发效果的影响

5.1 溶液浓度对激发效果的影响

5.2 样品气体谱线强度与射频功率、气压的关系

5.3 平面螺旋线圈结构参数对砷谱线强度的影响

5.4 本章小结

第6章 结论与展望

6.1 结论

6.2 有待解决的问题

6.3 展望

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表论文及参加科研工作情况