新型分散液液微萃取在水中环境雌激素检测中的应用

摘要

环境雌激素为内分泌干扰物的一类，是指能够模拟或干扰生物体内分泌功能的物质，可通过食物链在生物体内富集，也可通过环境暴露（水）与生物体接触，从而影响生物体的各个系统，破坏机体内环境的稳定，危害生物体的健康。因此，对各类水体中环境雌激素的监测具有十分重要的意义。本文建立了两种新型样品预处理方法对水中的环境雌激素进行监测。
　　本研究分为三个部分：第一章概述了样品预处理的方法。其中重点阐述了分散液液微萃取及环境雌激素的萃取方法，以及本文的选题背景和研究内容。第二章建立了逆流盐析均匀液液萃取-分散液液微萃取结合高效液相色谱（HPLC-UV）测定水中的环境雌激素。考察了逆流盐析均匀液液萃取方法的萃取剂种类及体积、流速、水样的pH和分散液液微萃取方法的萃取剂种类及体积和离子强度对萃取效率的影响，并对该方法进行了系统评估。最佳萃取条件为:2 mL乙腈；流速0.4 mL/min；50μL四氯化碳；10％离子强度。己烯雌酚和辛基酚的线性关系良好（R2>0.9991），LOD在0.09-0.203 ng/mL之间，该方法的加标回收率在81.4-105.9%之间，相对标准偏差为1.0-7.6%。所建立的方法已成功应用于河水、井水、瓶装水和校园饮用水的检测，该方法操作简单、成本低、分相速度快，对分析物的测定有较好的重现性和高的回收率。第三章建立了泡腾辅助分散液液微萃取结合高效液相色谱（HPLC/UV）测定环境水中的雌激素。该方法以碳酸钠与磷酸二氢钠产生的二氧化碳为分散驱动力，使萃取剂快速均匀地分散在水样中，实现整个萃取过程。本实验考察了泡腾剂的组成及总量、加入泡腾剂的方式、萃取剂种类及体积和水样的pH对萃取效率的影响，并对该方法进行了系统评估。最优的萃取条件为：0.35 g的碳酸钠和磷酸二氢钠作为泡腾剂置于试管底部，60μL四氯化碳用作萃取剂，水样的pH对萃取效率无影响。在最佳的萃取条件下，两种物质均呈现良好的线性关系，线性范围为5-200ng/mL,加标回收率在81.5-102.8%，相对标准偏差为0.90-4.4%。本文所建立的方法已成功应用于海水、井水和饮用水样品的检测，在萃取过程中无需使用有机溶剂作分散剂，整个过程仅需几十秒钟即可达到好的萃取效率。因此，该方法具有操作简单、快速、低成本、绿色环保等特点。

目录

声明

第1章 绪 论

1.1.1 液-液萃取

1.1.2 均匀液液萃取

1.1.3 液相微萃取

1.1.4 分散液液微萃取

1.2 环境雌激素的概述

1.2.1 环境雌激素的分类

1.2.2 环境雌激素的危害

1.3 环境雌激素的萃取方法概述

1.4.1 研究背景

1.4.2 研究内容

第2章 逆流盐析均匀液液萃取-分散液液微萃取结合HPLC-UV测定水样中的环境雌激素

2.1 引言

2.2 实验部分

2.2.1 药品与试剂

2.2.2 仪器与色谱条件

2.2.3 萃取过程

2.2.4 水样的采集

2.3 结果与讨论

2.3.1 CCSHLLE参数的优化

2.3.2 DLLME参数的优化

2.3.3 方法验证

2.3.4 实际水样的分析及回收率的测定

2.3.5 方法比较

2.4 结论

第3章 泡腾辅助分散液液微萃取结合高效液相色谱法测定水中的环境雌激素

3.1 引言

3.2 实验部分

3.2.1 试剂与材料

3.2.2 仪器

3.2.3 色谱条件

3.2.4 泡腾粉的制备

3.2.5 实验步骤

3.3 结果与讨论

3.3.1 萃取过程的优化

3.3.2 方法可靠性的验证

3.3.3 实际样品的测定

3.4 结论

参考文献

致谢

攻读学位期间取得的科研成果