新型分散液液微萃取方法在甲氧基丙烯酸酯类农药残留分析中的应用

摘要

甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂是一类高效、低毒、广谱的杀菌剂，在农业生产中广泛用于控制水果及蔬菜种植中的白粉病和赤霉病，其不当使用会造成大量的农药残留于水果、蔬菜中，世界各国限定水果、蔬菜中的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂含量在一个非常低的浓度，这对建立高效、灵敏的监测甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂农药残留的分析方法提出了新的挑战。 分散液液微萃取(DLLME)是一种新型的环境友好的样品前处理技术，具有富集倍数高，成本低，有机溶剂消耗少，操作简单等明显优势。因此，广泛适用于食品、医药、生物及环境样品中痕量及超痕量的分析物检测。本文开展了三种新型分散液液微萃取方法（基于轻质萃取剂的分散液液微萃取、温度辅助离子液体分散液液微萃取、超声辅助离子液体乳化微萃取）在甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂农药残留分析样品前处理中的应用研究，结合高效液相色谱法检测了环境水样及市售果汁中的四种甲氧基丙烯酸酯类农药残留。主要研究内容如下: 1.利用分散液微萃取(DLLME)方法，结合高效液相色谱法测定了水样中四种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂。实验中优化了影响萃取效率一些因素，如萃取剂类型和体积、分散剂类型和体积、萃取时间及NaCl的用量，并将此方法用于萃取、分离和测定环境水样中的嘧菌酯、苯氧菌酯、唑菌胺酯、肟菌酯。 2.采用温度辅助离子液体分散液液微萃取(TA-IL-DLLME)技术，结合高效液相色谱建立了测定了环境水样和市售果汁样品中四种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂农药残留的新方法。实验中优化了影响萃取效果的一些因素，如离子液体的类型及用量、分散剂的类型和用量、加热温度和时间、NaCl的用量和pH。并将此方法用于萃取、分离和测定环境水样和市售果汁中的啶氧菌酯、苯氧菌酯、唑菌胺酯、肟菌酯。 3.将基于离子液体的超声辅助乳化微萃取方法(IL-USAEME)与高效液相色谱技术联用测定了市售果汁样品中的四种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂农药残留。实验中用绿色环保的离子液体[C8MIM][PF8]作为萃取剂，[NH4][PF6]为离子对试剂提高了回收率。对影响萃取回收率的一些因素进行了优化，如离子液体的种类及体积、超声温度及时间、[NH4][PF6]的用量。并将此方法用于萃取、分离和测定市售果汁中的啶氧菌酯、苯氧菌酯、唑菌胺酯、肟菌酯。

目录

声明

摘要

1．1引言

1．2样品前处理技术的新发展

1．2．2固相微萃取(Solid Phase Microextraction，SPME)

1．2．3基质固相分散萃取(Matrix Solid Phase Dispersion，MSPD)

1．2．7分散液液微萃取(Dispersive Liquid-Liquid Microextraction，DLLME)

1．3选题思想

参考文献

第二章基于轻质萃取剂的分散液液萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂

2．1前言

2．2实验部分

2．2．1实验仪器

2．2．2实验试剂

2．2．3色谱条件

2．2．4实验步骤

2．3实验结果与讨论

2．3．1 LDS-DLLME条件优化

2．3．2方法的性能评价

2．4结论

参考文献

第三章温度辅助离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水样和市售果汁中的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂

3．1前言

3．2实验部分

3．2．1实验仪器与设备

3．2．2实验试剂及样品准备

3．2．3色谱条件

3．2．4实验步骤

3．3结果与讨论

3．3．1 TA-IL-DLLME萃取条件的优化

3．3．2 TA-IL-DLLME方法性能评价

3．4结论

参考文献

第四章超声辅助离子液体乳化微萃取-高效液相色谱法测定果汁中的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂

4．1前言

4．2实验部分

4．2．1实验仪器与设备

4．2．2实验试剂

4．2．3色谱条件

4．2．4实验步骤

4．3结果与讨论

4．3．1IL-USAEME条件优化

4．3．2 IL-UASEME方法的性能评价

4．4结论

参考文献

附录

致谢