黔产食品中三唑类杀菌剂与有机氯农药的残留检测技术研究

摘要

样品制备和前处理是食品样品分析过程中至关重要的环节，它是否快速有效最终影响分析方法的可靠性、准确性和分析通量。本文选取目前使用较多的新型农药——三唑类农药（腈菌唑、烯唑醇）及使用历史最长残留量较高的有机氯类农药（α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、PP′-DDE、OP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDT、反-氯丹、五氯硝基苯、七氯、六氯苯）为研究对象，分别采用弗洛里硅藻土固相萃取柱净化和浓硫酸磺化，气相色谱ECD进行检测，结果如下：
　　1）黔产食品（高粱）中三唑类农药以乙腈-丙酮为提取溶剂，弗洛里硅藻土固相柱净化后毛细管气相色谱仪电子捕获检测器（GC-ECD）检测，结果表明：腈菌唑检出限(3S/N)为0.002μg·g-1，平均回收率为83.2～108.6％，精密度 RSD(%)为8.8%(n=6)；烯唑醇检出限(3S/N)为0.00083μg·g-1，平均回收率为94.1～118.0%，精密度RSD（%）为8.3%(n=6)。该方法在其他粮食（大米、小麦、玉米、荞麦）中该类农药的检测推广结果为：腈菌唑回收率为70.2～103.8%；烯唑醇回收率为78.0～96.5%。
　　2）黔产食品（高粱）中有机氯农药经正己烷-丙酮混合溶液提取，浓硫酸净化后，气相色谱电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测，结果表明：该方法检出限为0.091～0.621ng·kg-1，平均回收率为80.6～112.9%，精密度RSD(%)为4.5～8.7%(n=9)。该方法在其他粮食（大米、小麦、玉米、荞麦）中该类农药的检测推广结果为：11种有机氯农药回收率为76.0～116.3%。
　　3）黔产鱼腥草中11种有机氯农药采用丙酮-石油醚超声震荡提取，浓硫酸净化，气相色谱法电子捕获检测器进行检测，结果表明：方法检出限（3S/N）为0.023~0.286μg·kg-1，相关系数 R2为0.9970~0.9998，回收率为73.2~115.0%，RSD为1.4~14.2%（n=5）。

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第一章 绪 论

1.1 引言

1.2食品中农药残留分析前处理技术

1.3 三唑类杀菌剂常用分析检测方法

1.4 有机氯类农药常用检测方法

1.5食品中三唑类、有机氯类农药研究进展

1.6 本研究目标的意义

第二章 高粱中三唑类杀菌剂的残留检测方法探讨

2.1实验部分

2.2结果与讨论

2.3 结论

第三章 高粱中11种有机氯类农药残留检测方法探讨

3.1实验部分

3.2结果与讨论

3.3 结论

第四章 鱼腥草中有机氯类农药残留检测方法探讨

4.1试验部分

4.2 结果与分析

4.3结论

第五章 结论与展望

参考文献

致谢

附录

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