酰肼类席夫碱的合成及其离子识别性能研究

摘要

化学传感器对多种金属离子具有选择性识别作用，而且具有检测迅速、灵敏度高、无需大型仪器设备、待测样品不需预处理等特点，近年来得到了快速的发展，并在环境监测、细胞影像等领域得到了一定的应用。本文设计合成了一系列的席夫碱光化学传感器，并对其离子识别性能进行了研究，通过光谱滴定、质谱、核磁滴定等方法测定了传感器与金属离子的配位比及配位模式，并推测了传感器对金属离子的选择识别作用机制。
　　本研究主要内容包括：⑴以异烟酰肼、烟酸酰肼等单酰肼与不同结构单醛反应得到一系列含有酰肼结构的单席夫碱光化学传感器；以草酰二肼和碳酰肼等二酰肼为原料与水杨醛等醛反应生成一系列双酰肼类席夫碱光化学传感器；使用所合成的烷氧链桥连双水杨醛与单酰肼反应生成一系列双酰肼类席夫碱光化学传感器，相关产物通过了核磁共振氢谱及红外光谱的表征。⑵实验发现了四种对Al3+具有良好选择性的席夫碱光化学传感器：5,5’-亚甲基水杨醛缩异烟肼(传感器1),5,5’-亚甲基水杨醛缩烟酸酰肼(传感器2),1,6-二(3’-羟基-4’-甲酰基苯氧基)己烷缩异烟肼(传感器3)及1,6-二(3’-羟基-4’-甲酰基苯氧基)己烷缩烟酸酰肼(传感器4)。随着Al3+离子的加入，传感器的荧光得到了很大程度的增强，而且荧光强度在一定范围内与Al3+离子的浓度变化呈现良好的线性关系。荧光光谱滴定、质谱及核磁滴定实验结果表明，在DMSO/H2O（9/1,v/v)的介质中，传感器1、2、3和4均与Al3+形成了1:1型的配合物，但传感器1、2与传感器3、4的配位模式不一样，我们还推测了该类光化学传感器对Al3+离子的选择识别作用机制。⑶发现了两种对Fe2+、Fe3+离子具有良好选择性的光化学传感器：季戊四胺缩水杨醛席夫碱(传感器5)和季戊四胺缩邻香兰素席夫碱（传感器6)。随着Fe3+离子加入，可肉眼观测到溶液颜色由浅黄色转变为棕色或紫色。紫外光谱滴定、质谱等实验结果表明传感器5，6与Fe3+形成了1:1型的配合物，该类光化学传感器应用于河水、自来水和矿泉水中的Fe3+的检测也取得了较为满意的结果。

目录

第一章 绪 论

1.1 引言

1.2 光化学传感器简介

1.3 荧光化学传感器介绍

1.4 比色化学传感器介绍

1.5 席夫碱光化学传感器

1.6 选题思路

第二章 席夫碱光化学传感器的合成及其离子识别研究

2.1 引言

2.2 主要仪器与试剂

2.3 实验方法

2.4 酰肼类单席夫碱L1-9的合成及离子识别性能研究

2.5 酰肼类双席夫碱L10-17的合成及离子识别性能研究

2.6 季戊四胺席夫碱L18-19的合成及离子识别性能研究

2.7 小结

第三章 酰肼类Al（III）光化学传感器的性能研究

3.1引言

3.2 主要仪器与试剂

3.3 实验方法

3.4 5, 5’-亚甲基水杨醛酰肼类席夫碱对Al3+离子的识别性能研究

3.5 1,6-二(3’-羟基-4’-甲酰基苯氧基)己烷酰肼类席夫碱对Al3+离子的识别性能研究

3.6 小结

第四章 季戊四胺类席夫碱Fe(III)离子识别性能研究

4.1 引言

4.2 主要仪器与试剂

4.3 实验方法

4.4 传感器5和6的结构

4.5 结果与讨论

4.6 小结

第五章 结论

参考文献

致谢

附录

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