氧化铁和铜粉超细粒子的制备与表征

摘要

本文进行了氧化铁及铜粉超细粒子的制备与表征研究。利用x-射线衍 射(XRD)、差热-热重分析(TGA-DTA)、傅立叶变换红外光谱(FT-lR)、透射电镜(TEM)及扫描电镜(SEM)对制得的超细粒子进行了表征。利用均匀沉淀法制备出超细氧化铁黄粒子，利用固相法制备出超细氧化铁红粒子，并利用均匀沉淀法和化学还原法相结合的方法制备出超细铜粉。实验过程中分别运用了正交试验设计和均匀试验设计对其反应条件进行了探索，从而确定了较佳的工艺条件。 均匀沉淀法制备超细氧化铁黄的较佳工艺条件为：FeSO<,4>初始浓度为1.O mo1·dm<'-3>，反应物FeSO<,4>和CO(NH<,2>)<,2>的摩尔比为3：1～4：1，控制反应温度在80℃，并恒温反应2h，反应过程中添加一定量的复合添加剂，用量为原料总用量的0.2％，反应后溶液的pH值应为4-8：通入空气进行氧化，速率为6L·dm<'-2>，氧化时间为120min。搅拌速度达到500r·mIn<'-1>样品经检测确定为纺锤形a-FeOOH，平均粒径约为200-300nm。 低温固相法制备超细氧化铁红的较佳工艺条件为：反应物FeCI<,3>·6H<,2>O和NaOH的摩尔比为1：3．反应物混合前应以1：10的摩尔比加入氯化钠进行预研磨，反应过程中加入适量表面活性剂，用量占反应物总量2％一3％，研磨60-120min，采用去离子水超声清洗沉淀，超声振荡洗涤时间为15min，在所得初产品a-FeOOH中添加1％表面活性剂，初产品干燥后研磨时间为30mi n，然后在670℃下灼烧2-4h。对所得样品进行表征和分析，确定样品为α-Fe<,2>O<,3>，平均粒径约为200-250nm． 化学还原法制备超细铜粉的较佳工艺条件为：用次亚磷酸钠做还原剂来制备超细铜粉，硫酸铜浓度0.08 mol·dm<'-1>-0.5mol．Dm<'-1>，次亚磷酸钠的浓度O．4 mol．Dm<'-3>-1 mol．Dm<'-3>，还原剂的滴加速度35滴/m I n，表面活性剂用量百分数为0.3％，温度50℃，六偏磷酸钠O.5 g-2g，搅拌机的转速490r/m I n，pH=2.0，经检测确定产品为超细铜粉，平均粒径在200-300nm左右，单个粒子粒径可达50-100nm．

目录

文摘

英文文摘

第一章概述

第二章氧化铁超细粒子的制备

第三章超细铜粉的制备

第四章结论

参考文献

附录一各种表征方法的原理介绍

致谢

攻读硕士学位期间发表学术论文