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纳米金刚石粉末电极在电化学检测中的应用研究

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摘要

纳米金刚石粉末(ND)是功能性碳材料之一,具有金刚石和纳米材料的优异特性,较宽的电势窗口和低的背景电流,很强的抗中毒、表面自清洁能力,在电化学分析检测领域具有很好的应用前景,有望成为新型的电极材料。本文使用不同颗粒尺寸纳米金刚石制备成粉末电极对有机污染物:对苯二酚(HQ)和邻苯二酚(CC);医用有机物:多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA),使用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)进行了测定,得到的结果如下: 首先,纳米金刚石粉末电极对HQ和CC有很好的检测灵敏度,在pH=7.0的缓冲溶液中,检测活性最佳,检测线性范围分别为 2.0?10-6~1.0?10-4?mol/L 和4.0?10-6~9.0?10-5?mol/L,检测限分别为4.29?10-7?mol/L和8.1?10-7 mol/L。另外,纳米金刚石粉末电极在HQ和CC的混合溶液的DPV曲线,可以得到对应的两个分立的氧化峰,说明电极检测中有很好的抗干扰性,可以实现两种有机物同时检测。 其次,纳米金刚石粉末电极对DA和AA也有很好的检测灵敏度,底液为中性有利于电极对于这两种有机物的检测,检测线性范围分别为 1.0?10-6~1.0?10-4?mol/L和5.0?10-5~1.0?10-4mol/L检测限分别为3.29?10-7 mol/L和1.76?10-5 mol/L。实际检测样品中DA和AA容易发生相互干扰,在纳米金刚石粉末电极上,DA和AA为两个分立的氧化峰,说明纳米金刚石电极可以同时对两种有机物进行测定,有很好的实用前景。 最后,本文使用微波辅助多元醇法在纳米金刚石表面进行贵金属Pt-Ru的镀覆修饰,以提高纳米金刚石的导电性和电化学活性,我们使用修饰后的纳米金刚石制备成粉末电极,对HQ和CC进行了电化学检测。Pt-Ru修饰纳米金刚石粉末电极对于 HQ 和 CC的检测线性浓度范围分别为在 1.0?10-6~8.0?10-4?mol/L ,5.0?10-6~1.0?10-4?mol/L,和修饰前相比,检测线性范围得以扩大,检测限分别为3.45?10-7 mol/L和2.37?10-6?mol/L。而且,在HQ和CC的混合溶液中,Pt-Ru修饰纳米金刚石粉末电极上可以得到两个分立很好的氧化峰,还削弱了其中一种有机物浓度变化对于另外一种有机物检测峰电流的影响。

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