纳米金刚石粉末微电极的电化学性能研究

摘要

金刚石独特的电化学特性，如宽电势窗口、低背景电流、长期稳定性等，使它在电分析化学领域备受瞩目。本文以爆轰法合成的纳米金刚石为原料，制备了直径分别为50μm和100μm的纳米金刚石粉末微电极，利用循环伏安法、计时电流法以及交流阻抗法等电化学技术研究纳米金刚石粉末微电极的电化学性质。 结果表明，纳米金刚石粉末微电极在KCl溶液中电化学性能稳定，电势窗口范围为-0.9～+1.6 V。背景电流是10<'-8> A数量级。在含[Fe(CN)<,6>]<'-3/-4>氧化还原对的KCl溶液中，电极反应为准可逆反应，电极动力学过程属扩散控制的传质过程。峰电流与[Fe(CN)<,6>]<'-3/-4>浓度成正比，直径为50μm的电极具有更高的响应灵敏度。NO<,2><'->在纳米金刚石粉末微电极上发生不可逆的氧化反应，氧化峰电流与NO<,2><'->浓度成正比，证明可以利用纳米金刚石粉末微电极检测NO<,2><'->。在KCl支持电解液中和含K<,3>Fe(CN)<,6>/K<,4>Fe(CN)<,6>的溶液中的交流阻抗曲线表明了粉末微电极具有一定的多孔特性；并模拟了电极的等效电路图。

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第1章绪论

1.1金刚石的结构和性质

1.1.1金刚石的类型

1.1.2金刚石晶体的结构特征

1.1.3金刚石的基本性质

1.2纳米金刚石

1.2.1纳米材料的通性

1.2.2纳米金刚石的特性

1.2.3纳米金刚石的制备

1.2.4纳米金刚石的应用

1.3金刚石薄膜电极

1.3.1金刚石薄膜电极的电化学特性

1.3.2金刚石薄膜电极在电化学中的应用

1.4粉末微电极

1.4.1微电极

1.4.2粉末微电极的特点

1.4.3粉末微电极的类型

1.4.4粉末微电极的应用

1.5电化学研究方法

1.5.1极化曲线

1.5.2循环伏安法

1.5.3交流阻抗法

1.5.4计时电流法

1.6本文研究的目的及意义

第2章实验方法及过程

2.1纳米金刚石粉末微电极的制备

2.2电化学测量体系

2.2.1三电极体系

2.2.2电化学测量溶液的配制

2.3测量Tafel曲线

2.4循环伏安测试

2.5计时电流法

2.6交流阻抗实验

2.7电极对NaNO2的循环伏安测试

2.8本章小结

第3章实验结果及分析

3.1电极孔穴深度的确定

3.2循环伏安曲线分析

3.2.1电极电势窗口和背景电流

3.2.2电极反应过程动力学

3.2.3电极有效面积的确定

3.2.4扩散层厚度的估算

3.2.5电极的响应灵敏度

3.2.6电极可靠性分析

3.3电极双电层电容的确定

3.4交流阻抗谱分析

3.5对NaNO2的循环伏安分析

3.5.1扫描速度的影响

3.5.2峰电流和浓度的关系

3.5.3改变pH值的影响

3.5.4电极测定NaNO2的稳定性

3.6本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间承担的科研任务与主要成果

致谢

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