固相微萃取技术在药物分析中的应用

摘要

固相微萃取技术(SPME)是一项简便、高效的萃取分离技术，集萃取、浓缩、进样于一体，无需有机溶剂，被广泛应用于对挥发性和半挥发性有机物的分析之中。本论文对SPME技术在药物分析中的应用进行以下两方面的研究工作：1.应用顶空SPME前处理技术结合气相色谱分析手段对陈皮药材的挥发性组分进行定性检测，并与挥发油提取器所得的结果进行比较，同时考察萃取涂层、萃取时间、温度等因素对萃取效率的影响；2.建立SPME涂层衍生化检测水中氯霉素的分析方法。 比较CAR-PDMS(75μm)、PDMS(100μm)、PDMS(7μm)和PA(85μm)四种商品化的萃取纤维对陈皮挥发性组分吸附效率，结果表明，不同的萃取涂层的萃取效率有明显的差异，PDMS(100μm)萃取纤维比较适合对陈皮中挥发性组分进行富集。利用PDMS(100μm)萃取纤维对萃取条件进行优化实验，对影响SPME萃取的因素包括萃取时间、萃取温度、萃取瓶体积、解吸附时间等进行了考察，优化后的萃取条件为：体积为22ml的萃取小瓶，用PDMS100μm在60℃下萃取20min，250℃解吸10min。 比较顶空-SPME和挥发油提取器提取两种前处理方法对陈皮药材的挥发性组分进行定性分析的结果。结果表明，定性检索结果基本一致，但相对含量有较大的差异。 利用SPME技术富集水中的氯霉素，再在萃取涂层直接进行硅烷化试剂衍生化反应，初步建立了SPME涂层衍生化分析测定水中氯霉素的方法。对五种不同极性涂层和厚度的固相微萃取纤维头的萃取效率进行了考察，其中涂层为极性的聚丙烯酸酯钠(PA，Polyacrylate85μm)的萃取纤维头的萃取及衍生化效果最好，适合用于水中氯霉素分析，本方法的检测限为1μg/ml。

目录

文摘

英文文摘

第一章 固相微萃取技术简介及其应用

第二章 陈皮挥发性成分的GC/MS鉴定

第三章 静态顶空固相微萃取分析陈皮挥发性组分

第四章 SPME结合涂层衍生化检测水中的氯霉素

第五章 结论和展望

致谢

原创性声明