固体碱K2CO3/HT催化利用地沟油制备三羟基甲基丙烷脂肪酸酯研究

摘要

本研究利用地沟油制备脂肪酸甲基酯（Fatty acid methyl esters，FAME）与三羟甲基丙烷（Trimethylolpropane，TMP）反应，用水滑石（Hydrotalcite，HT）负载碳酸钾制备的固体碱催化剂（K2CO3/HT），制得生物润滑油基础油三羟甲基丙烷脂肪酸三酯（Trimethylolpropane fatty acid tiester，TFATE）。
　　本文研究了反应真空度、FAME与TMP的摩尔比、反应温度、催化剂用量和时间对FAME转化率和最终产品中三酯含量的影响，得到最佳反应条件为：催化剂添加量2％（w/w，基于底物总质量）、反应时间2h、反应温度160℃、FAME与TMP的摩尔比3.3:1、压力300Pa。在此条件下，TFATE含量达到82.5%（w/w），转化率为97.1%（w/w），润滑油中K+含量46.9mg/L，约占催化剂中离子含量的11.7%。催化剂经过滤收集后，通过恢复活性，再次用于反应，其FAME的转化率达到93.5%（w/w），TFATE含量86.1%（w/w）。
　　本研究还对催化剂K2CO3/HT的制备进行优化，包括其中的K2CO3用量（15%、20%、25%、30%）和煅烧温度（400、500、600、700℃）。在前述最佳反应条件下测试的结果表明，当K2CO3用量为30%和500℃煅烧时，催化剂可达到的FAME的转化率（Conversion Rate of FAME，CRF）为97.7%（w/w）。TFATE含量为93.9%（w/w）。本研究用正己烷清洗、正己烷清洗后煅烧、正己烷甲醇清洗、正己烷甲醇清洗后煅烧四种方式回收利用催化剂。其中对催化剂用正己烷清洗后再煅烧处理，得到达91.9%（w/w）的FAME转化率和88.5%（w/w）的TFATE含量。
　　本研究还通过傅立叶红外光谱图（IR）、X-射线粉末衍射（XRD）、热重-差热分析（TG-DTA）、比表面积测定仪（BET）和场发射扫描电子显微镜（FESEM）对催化剂进行表征。通过IR、XRD、TG-DTA找到了一些催化活性位点，如Al-O-K和K2O。BET和FESEM结果表明，比表面积越大，孔径越大，其催化效果越好。反应中催化剂的K+泄露率为2.7%。TG-DTA显示K2CO3/HT在较高的反应温度下仍然有良好的热稳定性。

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1 绪论

1.1 生物润滑油

1.2 地沟油（Waste Cooking Oil，WCO）

1.3 三羟基甲基丙烷脂肪酸酯（Trimethylolpropane fatty acid tiester， TFATE）

1.4 制备TFATE催化剂分类

1.5 水滑石

1.6 固体碱K2CO3/HT

1.7 固体碱K2CO3/HT催化地沟油制备TFATE

1.8 论文研究背景和意义

1.9 论文研究内容及创新性

2 固体碱K2CO3/HT催化地沟油甲酯生成三羟基甲基丙烷脂肪酸酯

2.1 材料与仪器

2.2 实验方法

2.3 结果与讨论

2.4 结论

3 固体碱K2CO3/HT的制备优化

3.1 材料与仪器

3.2 实验方法

3.3 结果与讨论

3.4 结论

4 固体碱K2CO3/HT的回收

4.1 材料与仪器

4.2 实验方法

4.3 结果与讨论

4.4 结论

5 结论与展望

5.1 结论

5.2 展望

参考文献

在校期间成果清单

致谢

附录