乳制品中硫氰酸盐和酚类环境激素检测方法及HACCP体系应用研究

摘要

乳制品拥有丰富的营养和良好的口感而深受人们的喜爱，近年来，我国乳制品行业得到日新月异的发展。然而在此过程中，乳制品行业爆发出各种安全问题，造成了严重的社会不安，同时也给整个行业带来不可避免的破坏。
　　本文选取乳制品中存在的风险项目：硫氰酸盐、酚类环境激素（双酚A、双酚B、双酚F、4-壬基酚、4-n-壬基酚、辛基酚），对各种来源和危害进行深入分析，对目前常用检测方法进行优化。并结合HACCP危害分析关键控制点控制技术，对企业乳制品生产流程做预期监控，降低企业风险。主要研究内容和结果如下：
　　首先建立了乳制品中硫氰酸盐的离子色谱检测方法。样品用乙腈沉淀蛋白质后，滤液经过Dionex OnGuardⅡRP柱净化，再运用离子色谱仪分析。该方法的液态乳和乳粉检出限分别为0.1mg/kg和0.4mg/kg，硫氰酸根的加标回收率在80.7％~106.6%范围内，日内相对标准偏差（RSD，n=6）在3.3%~8.6%之间，日间精密度在2.5%~3.8%之间。实际样品分析表明：本方法具有净化效果好、定量准确、简单、快捷的特点，适用于乳制品中硫氰酸根含量的快速确认和准确定量分析。
　　随后建立了高效液相色谱-串联质谱同时检测乳制品中6种酚类环境激素的方法。该方法的检出限为双酚A（BPA）0.15μg/kg、双酚B（BPB）0.25μg/kg、双酚F（BPF）0.22μg/kg、4-n-壬基酚（4-n-NP）0.10μg/kg、4-壬基酚（4-NP）0.24μg/kg、辛基酚（OP）0.40μg/kg，定量限为BPA0.51μg/kg、BPB0.82μg/kg、BPF0.75μg/kg、4-n-NP0.32μg/kg、4-NP0.81μg/kg、辛基酚（OP）1.34μg/kg；在高中低三个加标水平下乳粉样品平均回收率在69.3%~94.5%范围之间，液态乳的平均回收率在70.0%~97.7%范围内；乳粉和液态乳中方法精密度分别是2.2%~4.3%、2.1%~4.4%。该方法具有操作简便、定量准确、灵敏快速的特点，适用于乳制品中双酚A等6种环境激素的定量分析检测。
　　最后以本地某液态奶公司生产全脂巴氏杀菌乳的工艺流程为例子，运用HACCP管理体系，从原料验收及成品检验等方面的实际情况进行现场调查。对企业进行危害分析，在原料验收和成品检验中，把硫氰酸盐、双酚 A、双酚 B、双酚 F、4-壬基酚、4-n-壬基酚、辛基酚等作为风险指标来进行控制，最后为企业规避产品风险。

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第一章 绪论

1.1 我国乳制品发展状况及趋势

1.2 乳制品中硫氰酸盐的来源和危害

1.3 乳制品中酚类环境雌激素的来源和危害

1.4乳制品中硫氰酸盐、酚类环境激素常见的检测方法

1.5 离子色谱技术

1.6 高效液相色谱串联质谱技术

1.7 HACCP体系研究

1.8 本课题的研究目标、研究思路与技术路线

第二章 离子色谱检测乳制品中硫氰酸盐的方法

2.1 实验部分

2.2结果与讨论

2.3 本章小结

第三章 高效液相色谱-串联质谱同时检测乳制品中6种酚类环境激素

3.1 引言

3.2 实验部分

3.3 结果与讨论

3.4 本章小结

第四章 基于乳制品风险项目建立HACCP体系

4. 1 设计思路

4.2 调查研究

4.3 产品描述

4.4 工艺流程图

4.5工艺流程图说明

4.6 危害分析

4.7 关键控制点

第五章 讨论与结论

5.1 讨论

5.2 结论

5.3展望

致谢

参考文献