脱臭馏出物中植物甾醇的提取与精制工艺研究

摘要

该文着重研究了从大豆油脱臭馏出物与精制植物甾醇的工艺.该工艺主要分为植物甾醇的提取和植物甾醇的精制,其中提取工艺主要包括脱臭馏出物的酯化工艺、分子蒸馏和冷析结晶工艺,精制工艺包括粗植物甾醇的重结晶工艺和超临界二氧化碳萃取工艺.脱臭馏出物中大部分的物质是脂肪酸.脂肪酸沸点高,与植物甾醇沸点相差不大,然而脂肪酸酯沸点要低得多,因此该文从物料选取、料液比、催化剂选取及用量、反应温度、反应时间等方面探索了脂肪酸酯化的最佳工艺条件,以期望把大部分的脂肪酸转化为脂肪酸酯,为下一步的分子蒸馏提供良好条件.分子蒸馏中最为重要的就是蒸馏温度和真空度,这两个条件直接关系到蒸馏效果.合适的蒸馏条件不但可以最大程度地浓缩物料,而且还可以减少物料的损失,尽可能地保留物料于馏出物或残留物中.因此该文在不同的蒸馏温度和压力下,研究了蒸除低沸点成分(大部分为脂肪酸酯)、蒸出植物甾醇的蒸馏效率,结果发现,采用分子蒸馏能得到植物甾醇含量达到30﹪以上的植物甾醇浓缩物.植物甾醇含量高的浓缩物固然有利于冷析结晶,但浓缩物中的色素等杂质同样会不利于结晶效果,因此在冷析结晶前,进行了脱色处理更有利于植物甾醇的冷析结晶.经过脱色处理后的甾醇浓缩物采用降温的方法即可析出植物甾醇晶体.结晶过程中,降温速度、养晶温度等都会对植物甾醇的收率和纯度有所影响.该文通过分析不同降温速度、养晶温度下得到的植物甾醇从而确定最适宜的冷析结晶工艺,并且根据实验中出现的问题,提出了结晶前在物料中加入

目录

文摘

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第一章绪言

1.1甾族化合物

1.1.1基本结构

1.1.2分类

1.2植物甾醇

1.2.1植物甾醇的结构和种类

1.2.2植物甾醇的理化性质和生物学性质

1.2.3植物甾醇的应用

1.3植物甾醇的来源

1.4植物甾醇提取工艺的研究现状

1.4.1原料预浓缩

1.4.2植物甾醇的提取与精制方法

1.4.3小结

1.5立题的意义

1.6.主要研究内容

第二章植物甾醇的分析方法

2.1前言

2.2薄层色谱

2.2.1实验原理

2.2.2仪器与试剂

2.2.3实验步骤

2.2.4实验内容与结果分析

2.3高效液相色谱法(HPLC)

2.3.1实验原理

2.3.2试剂与材料

2.3.3仪器设备

2.3.4样品配制

2.3.5色谱分析条件

2.3.6分析方法的确定

2.3.7实验结果与讨论

2.4本章小结

第三章酯化工艺的研究

3.1原料与设备

3.2酯化工艺条件

3.2.1反应物的选择

3.2.2催化剂的选择

3.3实验步骤

3.4实验设计与优化

3.4.1探索实验

3.4.2正交实验和甲酯化条件的优化

3.5甲酯化实验结果

3.6产物的后期处理

3.7本章小结

第四章植物邕醇的提取

4.1分子蒸馏

4.1.1基本原理及特点

4.1.2分子蒸馏实验设计

4.2结晶前预处理

4.2.1脱水

4.2.2脱色

4.3结晶法提取植物甾醇

4.3.1前言

4.3.2结晶法原理

4.3.3实验内容

4.3.4实验结果与讨论

4.3.5结晶工艺的思考与补充

4.4.本章小结

第五章植物甾醇的精制

5.1溶剂重结晶法精制工艺

5.1.1材料与试剂

5.1.2仪器与设备

5.1.3重结晶工艺的探索

5.1.4正交实验对重结晶条件的优化

5.1.5重结晶工艺的思考与补充

5.1.6小结

5.2超临界CO2萃取法精制

5.2.1超临界流体萃取法原理及发展

5.2.2超临界CO2萃取应用于精制植物甾醇

5.2.3小结

5.3重结晶法和超临界萃取法结合使用初探

5.4本章小结

结论

参考文献

攻读学位期间发表的学位论文

致谢

附录植物油酸价的测定方法