中药水提取液冷冻浓缩强化机理的研究

摘要

该文主要研究中药水提取液冷冻浓缩过程中的传热传质机理及其强化途径。 文中首先引入不可逆过程热力学理论建立了冰晶成长速率的数学模型。通过分析该模型所推导出的方程式得出如下结论：温度、温度梯度、浓度梯度以及结晶器中固液界面处过冷液膜厚度是控制冰晶成长的主要因素。降低稀溶液的温度、搅拌溶液有助于促进冰晶成长。 在理论研究的基础上，该文进行了实验研究。用广州香雪制药公司提供的抗病毒处方草药的水提取液，在载冷剂温度分别大约为-5℃、-10℃、-15℃的冷冻条件下，进行冷冻浓缩实验。在实验过程中，有些药液保持静止，进行层状结冰浓缩；有些药液加以间歇搅拌，进行悬浮结冰浓缩。在不同的浓缩倍率下采样。然后，委托广州香雪制药公司采用高效液相色谱法检测部分样品的主要有效成分——连翘甙的含量。通过分析实验结果，得出如下一些结论： 1.采用间歇搅拌对提高冰晶成长速率的影响不大，反而增加设备的复杂程度。 2.载冷剂对冷冻浓缩中的冰晶成长速率有一定的影响。在相同的操作温度下，载冷剂的传热系数越大，冰晶成长速率越大。 3.降低溶液的温度，虽然冰晶成长速率得到相应的提高，但是溶液的温度过低，导致冰晶成长过快，裹挟的药液增多，传质分离效果变差。所以，冷冻浓缩操作中，要选择合适的操作温度和载冷剂。 4.文中的实验表明：以空气为载冷剂，抗病毒口服液冷冻浓缩层状结晶理想的温度范围为-10℃左右；此温度范围内，当浓缩溶液中连翘甙的含量小于13.5μg/ml时，连翘甙的损失率小于2％。如果把空气温度降低到-15℃，连翘甙的损失增大。 5.强化冷冻浓缩的传热传质效果时，应作综合考虑，应以少损失有效成分作为首要依据，本文实验发现：以空气为载冷剂分离效果较佳。 该文关于冷冻浓缩的研究是初步的，对以后进一步的研究有一定的参考作用。

目录

文摘

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第一章绪论

1.1中药产业现状

1.1.1国家重要发展战

1.1.2中药水提取液已有的三种浓缩方法及冷冻浓缩方法的引入

1.2冷冻浓缩的现状

1.2.1冷冻浓缩国内外研究现状

1.2.2冷冻浓缩的应用情况

1.2.3冷冻浓缩法的优缺点

1.3本文研究内容

第二章过冷稀溶液中冰晶成长速率模型的建立

2.1前言

2.1.1冷冻浓缩的理论基础

2.1.2不可逆热力学的引入

2.2冰晶成长速率模型的建立

2.2.1流量方程

2.2.2质量流量的参考体系

2.2.3耦合的传质传热

2.2.4控制冰晶成长的方程

2.3理论模型的讨论

2.4本章小结

第三章实验装置及方法

3.1冷冻浓缩方式的选择

3.1.1层状冷冻浓缩

3.1.2悬浮冷冻浓缩

3.2实验装置及仪器

3.3中药水提取液

3.4实验方案及步骤

3.4.1实验方案

3.4.2实验流程

3.5本章小节

第四章实验结果及分析

4.1浓缩液中连翘甙含量的检测

4.1.1连翘甙

4.1.2连翘甙检测方法的选择

4.1.3高效液相色谱法测定连翘甙含量

4.2实验结果

4.2.1层状结冰形式的冷冻浓缩实验结果（空冷）

4.2.2悬浮冻结的结晶速率

4.3浓缩速率的比较

4.3.1层状结晶与悬浮结晶的浓缩速率比较

4.3.2三组实验的比较

4.4本章小节

结论和建议

参考文献

攻读学位期间发表的学术论文和申请的专利

致谢