磁头表面沉积超薄DLC薄膜及其基底材料SiOxNy的研究

摘要

本文研究了分别采用电子回旋共振化学气相沉积(ECR-CVD)、离子束沉积(IBD)、磁过滤真空阴极电弧(FCVA)法制备的不同厚度硬盘磁头超薄DLC保护膜的结构和性能,以及采用ECR-CVD注入法制备DLC薄膜的基底材料SiOxNy薄膜时,不同衬底偏压对SiOxNy薄膜的成分、结构和性能的影响。 ⑴原子力显微镜(AFM)测试结果表明,采用ECR-CVD法制备的DLC薄膜表面光洁平整,粗糙度处于0.12～0.14nm范围内,薄膜厚度对DLC薄膜的表面粗糙度及表面形貌没有明显的影响。Raman光谱分析结果表明,随着膜厚减小,ECR-CVD法沉积的薄膜中sp3C-C键的比例有小幅增加,sp2C-C键的含量相应降低,sp2团簇排列无序程度提高。而X射线光电子能谱仪(XPS)结果却表明,ECR-CVD薄膜中的sp3C比例从58.4％减小为55.7％,电子能量损失谱(EELS)测试结果也证明了sp3键含量的小幅减小。Raman光谱分析结果和XPS、EELS的测试结果存在差异的原因主要是由于XPS和EELS检测的是所有的sp3键合的C原子,包括C-C键和C-H键,而Raman光谱探测的主要是C-C键的振动,正是由于ECR-CVD薄膜中C-H键的大量存在引起了测试结果的差异。厚度为50nm和30nm的薄膜硬度分别为24.26Gpa和23.56Gpa。随着膜厚从50nm减小为2nm,ECR-CVD法沉积的DLC薄膜的内应力从2.39Gpa减小为1.27Gpa,电阻率则由2.43×109Ωcm减小到4.77×106Ωcm。 ⑵对于IBD法制备的DLC薄膜,厚度为50nm和30nm的薄膜的粗糙度分别为0.480nm和0.302nm,三维形貌图像显示薄膜表面存在疑似针状突起,这与薄膜生长过程中Ar离子的持续轰击有关。随着膜厚从50nm减小到2nm,薄膜中sp3键的含量从63.9％减小到60.2％,薄膜中sp2团簇含量增加、尺寸增大且sp2键排列的无序程度降低。EELS的测试结果与Raman光谱和XPS测试结果保持一致。50nm和30nm厚的薄膜硬度分别为32.48Gpa减小为27.73Gpa。随着膜厚减小,薄膜的内应力从2.58Gpa减小为1.63Gpa,电阻率由9.51×107Ωcm减小到2.85×106Ωcm。 ⑶FCVA法制备的不同厚度的DLC薄膜表面均光洁平整,粗糙度在0.12nm左右,DLC膜中的sp3键的含量随膜厚的变化趋势与IBD法薄膜类似,且变化显著。随着膜厚从50nm减小到2nm,薄膜内应力从4.67Gpa减小为1.78Gpa,电阻率则由1.87×106Ωcm减小到3.95×105Ωcm。与ECR-CVD和IBD法相比,FCVA法制备的DLC薄膜纳米硬度最大,表面自由能最小,抗腐蚀性能最好。 ⑷ECR-CVD法制备的DLC薄膜为a-C:H型,而IBD法制备的DLC薄膜为Ta-C:H型,FCVA方法制备的DLC薄膜为Ta-C型。 ⑸采用ECR-CVD注入法制备DLC薄膜的基底材料SiOxNy薄膜时,随着衬底偏压的增大,SiOxNy薄膜厚度变化的总体趋势是先增加后减小。薄膜的表面粗糙度和表面形貌受衬底偏压影响较小。随着衬底偏压从0V增加到200V,SiOxNy薄膜中O/Si原子比从0.817呈线性增加到1.171,再进一步增大衬底偏压,O/Si原子比基本保持不变。SiOxNy薄膜中N元素的含量先逐渐增加后缓慢减小,在衬底偏压为150V时,薄膜中的N/Si原子比达到最大值0.188。SiOxNy薄膜中的O主要分布在Si膜的表层,而N主要分布在Si膜的中间层。随着衬低偏压增大,SiOxNy薄膜中先后形成了Si-O键、Si-N键和SiO2化学键。当衬底偏压处于150V～200V范围时,SiOxNy薄膜的抗腐蚀性能最好。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1课题背景

1.2研究的目的和意义

1.3 DLC薄膜的研究现状

1.3.1 DLC薄膜简介

1.3.2 DLC薄膜的制备方法

1.3.3 DLC薄膜形核和生长机理

1.3.4 DLC薄膜的性能

1.3.5影响DLC薄膜性能的主要因素及其表征方法

1.3.6 DLC薄膜的应用

1.3.7磁头表面沉积超薄DLC薄膜的现状

1.4氮氧化硅(SiOxNy)薄膜的研究现状

1.5研究思路和技术路线

1.6论文的创新之处

1.7本章小结

第二章实验样品的制备及分析技术

2.1 DLC薄膜制备的工艺原理

2.1.1电子回旋共振化学气相沉积(ECR-CVD)的工艺原理及特点

2.1.2离子束沉积(IBD)的工艺原理及特点

2.1.3真空阴极过滤电弧(FCVA)的工艺原理及特点

2.2超薄DLC薄膜的制备工艺参数

2.3 DLC薄膜的表征方法

2.3.1 DLC薄膜厚度的测量方法

2.3.2 DLC薄膜的表面形貌分析

2.3.3 DLC薄膜的物理结构分析

2.3.4 DLC薄膜化学结构分析

2.3.5电子能量损失谱(EELS)的测试

2.3.6俄歇电子能谱(AES)的测试

2.4 DLC薄膜的性能测试方法

2.4.1 DLC薄膜的力学性能测试

2.4.2 DLC薄膜的接触角测试

2.4.3 DLC薄膜的电阻测试

2.4.4 DLC薄膜的抗腐蚀性能测试

2.4.5 DLC薄膜的光学性能测试

2.5基底材料SiOxNy薄膜的制备

2.5.1 SiOxNy薄膜的制备方法

2.5.2 SiOxNy薄膜的制备过程和工艺参数

2.6本章小结

第三章超薄DLC薄膜的表征

3.1超薄DLC薄膜厚度的测量结果

3.2超薄DLC薄膜的表面粗糙度

3.3超薄DLC薄膜的表面形貌

3.3.1AFM测试结果

3.3.2 SEM测试结果

3.4 DLC薄膜的生长模式

3.5超薄DLC薄膜的结构

3.5.1 Raman光谱分析

3.5.2 XPS分析结果

3.5.3电子能量损失谱(EELS)分析结果

3.6薄膜结构随膜厚变化的原因分析

3.7本章小结

第四章超薄DLC薄膜的性能测试

4.1超薄DLC薄膜的力学性能

4.1.1超薄DLC薄膜的硬度

4.1.2超薄DLC薄膜的内应力

4.2超薄DLC薄膜的表面能

4.3超薄DLC薄膜的电阻率

4.4超薄DLC薄膜的抗腐蚀性能

4.5超薄DLC薄膜的折射率和消光系数

4.6实验制备的DLC薄膜的种类

4.7本章小结

第五章SiOxNy薄膜的表征和性能测试

5.1基底材料SiOxNy薄膜的表征

5.1.1 SiOxNy薄膜的厚度

5.1.2 SiOxNy薄膜的最终表面粗糙度和表面形貌

5.1.3 SiOxNy薄膜的化学成分分析

5.1.4 SiOxNy薄膜中元素沿深度方向的分布

5.1.5 SiOxNy薄膜结构的XPS分析

5.2基底材料SiOxNy对薄膜性能的影响

5.2.1 SiOxNy薄膜对DLC薄膜的表面能的影响

5.2.2 SiOxNy对薄膜电阻的影响

5.2.3 SiOxNy薄膜的抗腐蚀性能

5.2.4 SiOxNy对薄膜折射率和消光系数的影响

5.3本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间取得的研究成果

致谢