高温蒸煮法萃取花椒有效物质的研究

摘要

花椒是我国特有的一种香辛料，具有食品赋香、香精香料、医疗保健、杀虫抑菌等功能和作用。花椒的主要成分有挥发油、酰胺类物质、生物碱及其他一些物质。水蒸汽蒸馏、溶剂萃取、CO2超临界萃取三种方法是提取花椒有效物质的主要方法，这三种方法各有优缺点，均不是一种非常理想的方法。高温蒸煮法萃取技术是国内外近十几年发展起来的较新的萃取技术，是一种不使用或少使用有机溶剂的绿色萃取技术。高温水萃取是基于水的独特溶剂性能，随着温度的升高极性显著降低、中性和非极性有机物的溶解能力增加来充分萃取不溶于水的中性和非极性物质。高温蒸煮法萃取技术具有设备简单、易于操作、得率高、油质好、无毒无害、回收率高、选择性好、灵敏度高等优点。该技术应用于花椒挥发油的提取至今未见报道，为了探讨高温蒸煮法萃取花椒有效物质的可行性和工艺参数，本论文对高温蒸煮法萃取花椒有效物质进行研究。 单因素试验表明，花椒细度为60目、搅拌速率为600r/min为最佳的花椒细度和搅拌速率，初步确定萃取温度在140℃附近，恒温时间在20min左右，料水比例在600：1400附近萃取效果较好。 正交试验结果表明，高温蒸煮法萃取花椒有效物质影响的主要因素为萃取温度和恒温时间，最优化的工艺条件为A3B3C3，即萃取温度145℃，恒温时间25min，料液比600：1400。 高温蒸煮法萃取花椒有效物质的最佳萃取条件为：花椒细度60目，搅拌速度600r/min，萃取温度为145℃，恒温时间为25min，料水比例为600：1400，其中萃取温度和恒温时间对萃取效果影响显著。最优工艺下的验证试验表明最优条件下的萃取得率为7.27％。 高温蒸煮法萃取花椒有效物质萃取产物GC/MS分析鉴定表明，高温水萃取的花椒有效成分共能检出有效组分68种，其中含量大于2％的组分有十一种，相对含量由多到少依次为：β-月桂烯(C10H16)、柠檬烯(C10H16)、α-水芹烯(C10H16)、β-水芹烯(C10H16)、芳樟醇(C10H18O)、3-蒈烯(C10H16)、α-蒎烯(C10H16)、反—β-乙酸萜品烯(C12H20O2)、α-萜品烯(C10H18O)、乙酸芳樟酯(C12H20O2)、水合桧烯(C10H18O)。 高温蒸煮法萃取花椒有效物质与溶剂浸提得率基本相当，感官品质相同，但高温蒸煮法萃取的花椒有效物质含有更多更全的成分。高温蒸煮法萃取技术绿色、无污染、节能、操作简单，是一个很有推广价值的提取花椒有效物质的方法。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1引言

1.2花椒的研究进展

1.2.1花椒概述

1.2.2花椒有效成分的研究

1.2.3花椒功效研究

1.2.4花椒有效物质提取技术的研究

1.2.5花椒有效物质提取中存在的问题

1.3高温蒸煮法萃取技术的研究与应用

1.3.1高温蒸煮法萃取技术概述

1.3.2高温蒸煮法萃取技术原理

1.3.3影响高温蒸煮法萃取效果的因素

1.3.4高温蒸煮法萃取技术在香辛料提取中的应用

1.3.5高温蒸煮法萃取技术的特点和优点

1.4 GC/MS检测技术概述

1.5本研究的目的意义

1.6本研究的技术路线和内容

第二章材料与方法

2.1材料与设备

2.1.1供试材料

2.1.2试验装置

2.1.3试验仪器、设备

2.2试验方法

2.2.1萃取工艺

2.2.2工艺操作要点

2.2.3试验方法

2.2.4工艺参数影响单因素试验

2.2.5萃取工艺参数的优化

2.3萃取得率的测定

2.3.1花椒精油密度的测定

2.3.2花椒精油重量的计算

2.3.3花椒树脂重量

2.3.4萃取得率的测定

2.4感官品质评价

2.5高温蒸煮法萃取花椒有效物质萃取产物主要成分鉴定

2.6最优工艺下的验证试验及对比试验

2.7 GC/MS对比检测试验

第三章结果与分析

3.1高温蒸煮法萃取花椒有效物质单因素实验结果与分析

3.1.1萃取温度对萃取得率和萃取产物感官品质的影响

3.1.2恒温时间对萃取得率和萃取产物感官品质的影响

3.1.3搅拌速率对萃取得率和萃取产物感官品质的影响

3.1.4料水比例对萃取得率和萃取产物感官品质的影响

3.1.5花椒细度对萃取得率和萃取产物感官品质的影响

3.1.6本节小结

3.2高温蒸煮法萃取花椒有效物质工艺优化结果与分析

3.2.1高温蒸煮法萃取花椒有效物质工艺优化参数的确定

3.2.2萃取产物品质的感官评价测试结果与分析

3.2.3高温蒸煮法萃取花椒有效物质正交试验结果及分析

3.2.4高温蒸煮法萃取花椒有效物质最佳工艺条件的确定

3.3高温蒸煮法萃取花椒有效物质萃取产物主要成分鉴定

3.4验证试验与对比试验结果及分析

3.5验证试验与对比试验的萃取产物GC/MS检测及相似性分析

3.5.1验证试验与对比试验的萃取产物GC/MS检测图谱

3.5.2验证试验与对比试验的萃取产物主要组分的相似性分析

3.5.3验证试验与对比试验的萃取产物所有组分相似性分析

3.5.4本节小结

3.6本章小结

结论与讨论

试验结论

关于提高萃取得率的讨论

关于花椒中麻味物质提取与分离的讨论

高温蒸煮法萃取技术在花椒有效物质提取中的应用前景展望

本论文创新之处

参考文献

附录

攻读硕士学位期间取得的研究成果

致谢