摘要
第一章 绪论
1.1 引言
1.2 活性聚合
1.2.1 引发转移终止活性自由基聚合(Initiator-transfer agent terminator,Iniferter)
1.2.2 原子转移自由基聚合(atom transfer radical polymerization,ATRP)
1.2.3 可逆加成——断裂——链转移自由基聚合(reversible addition-fragmentation chain transfer polymerization,RAFT)
1.2.4 金属有机化合物调控活性自由基聚合(organometallic mediated living radical polymerization,OMLRP)
1.3 氮氧自由基调控活性自由基聚合(nitroxide mediated radical polymerization,NMP)
1.3.1 引言与机理
1.3.2 活性聚合动力学的讨论
1.3.3 氮氧自由基调控聚合的挑战与进展
1.3.4 氮氧自由基活性聚合的小结与展望
1.4 本论文的研究目的、意义、内容和创新点
1.4.1 本论文的研究目的、意义
1.4.2 本课题的研究内容
1.4.3 本论文的创新点
参考文献
第二章 配位型位阻胺化合物的制备与表征
2.1 引言
2.2 主要试剂和仪器
2.3 实验方法
2.4 合成晶体的结构表征
2.4.1 表征方法
2.4.2 Χ-射线单晶结构分析
2.4.3 X-射线单晶结构解析
2.4.4 配合物的X-射线粉末衍射分析
2.4.5 配合物的热稳定性分析
2.4.6 配合物1-3的紫外-可见光谱测试和配合物1的荧光光谱测试
2.4.7 配合物4-6的EPR测试
2.5 本章小结
参考文献
第三章 含芘和苝的刚性结构氮氧自由基的制备与表征
3.1 引言
3.2 主要试剂和仪器
3.3 功能化刚性结构氮氧自由基的合成方法
3.3.2 4-芘-四甲基哌啶醇合成(Bi-pi)
3.3.3 4-芘-4-羟基四甲基哌啶氧自由基合成(Bi-TEMPO)
3.4 基于菲结构的刚性氮氧自由基合成
3.4.3 4-芘-4-羟基四甲基哌啶氧自由基合成(Pe-TEMPO)
3.5 结构表征与讨论
3.5.1 红外光谱分析
3.5.2 质谱分析
3.5.3 核磁波谱分析
3.5.4 元素分析
3.5.5 晶体结构表征与分析
3.6 光谱和电子谱表征
3.6.1 紫外光谱分析
3.6.2 荧光光谱分析
3.6.3 电子自旋共振谱分析
3.7 本章小结
参考文献
第四章 阳光下Bi-TEMPO和Pe-TEMPO调控下MMA的光聚合研究
4.1 引言
4.2 主要试剂和仪器
4.3 单体的选择
4.4 引发剂的选择
4.5 分析测试仪器
4.6 光聚合实验
4.6.1 反应容器的选择
4.6.2 Bi-TEMPO光聚合实验
4.6.3 Pe-TEMPO光聚合实验
4.6.4 实时红外线测试
4.6.5 流变紫外联用测试
4.7 实验结果与讨论
4.7.1 引发剂的选择
4.7.2 聚合前期实时ESR监测氮氧自由基的浓度变化
4.7.3 Bi-TEMPO和Pe-TEMPO调控聚合过程的光开关性质研究
4.7.4 紫外流变联用实时监测氮氧自由基调控聚合研究
4.7.5 不同比例下调控聚合研究
4.7.6 刚性结构氮氧自由基调控活性聚合动力学特征研究
4.8 本章小结
参考文献
第五章 阳光光聚合制备聚合物的表征与扩链反应
5.1 引言
5.2 实验部分
5.2.1 试剂与仪器
5.2.2 单体选择与实验方法
5.2.3 聚合物的综合表征
5.3 均聚物PMMA表征与分析
5.3.2 均聚物PMMA荧光光谱分析
5.3.3 均聚物PMMA核磁谱分析
5.3.4 均聚物PMMA红外光谱分析
5.4 嵌段聚合与共聚物表征
5.4.1 GPC分析
5.4.2 嵌段聚合物红外光谱分析
5.4.3 嵌段聚合物1H NMR谱图分析
5.4.4 热失重分析
5.4.5 嵌段聚合物紫外光谱分析
5.4.6 嵌段聚合物荧光光谱分析
5.5 本章小结
参考文献
第六章 原位引发氮氧自由基光调控聚合
6.1 引言
6.2 主要试剂和仪器
6.3 单体的选择
6.4 分析测试仪器
6.5 实验方法
6.5.1 原位光诱导形成光敏型烷氧基胺实验
6.5.2 原位光诱导形成光敏型烷氧基胺液质联用测试实验
6.5.3 实时ESR测定氮氧自由基浓度实验
6.5.4 紫外流变联用测试实验
6.5.5 聚合实验
6.6 结果与讨论
6.6.1 原位光诱导形成光敏型烷氧基胺的核磁共振谱预测
6.6.2 原位光诱导形成光敏型烷氧基胺液质联用测试分析
6.6.3 顺磁实时ESR测定氮氧自由基浓度
6.6.4 紫外流变联用测试实验
6.6.5 原位引发光调控聚合条件探索
6.7 原位引发光调控聚合动力学表征
6.8 结论
参考文献
第七章 光原位引发MMA光调控聚合制备的聚合物表征与光热扩链反应
7.1 引言
7.2 实验部分
7.2.1 试剂与仪器
7.2.2 实验方法与单体选择
7.2.3 嵌段共聚物的综合表征
7.3 均聚物PMMA表征与分析
7.3.3 均聚物PMMA核磁谱分析‘
7.3.4 均聚物PMMA红外光谱分析
7.4 嵌段聚合与共聚物表征
7.4.1 GPC分析
7.4.2 嵌段聚合物红外光谱分析
7.4.3 嵌段聚合物的1H NMR谱图分析
7.4.4 热失重分析
7.4.5 嵌段聚合物紫外光谱分析
7.4.6 嵌段聚合物荧光光谱分析
7.5 本章小结
参考文献
第八章 全文总结和展望
攻读学位期间发表的论文
声明
致谢