高效液相色谱法同时测定生活饮用水中七种有机磷农药残留研究

摘要

大多数的农药残留(简称农残)物质都属于有毒有害物质,它们以各种危害形式持续存在于水体、土壤、大气等各种日常生活环境当中,能够通过不同的途径进入人体,对人的身体健康产生极大的危害。有机磷农药(Organophosphorous Pesticides,OPPs)是用于防治植物病、虫、害的含有机磷的有机化合物。这一类农药品种多,药效高,用途广,易分解,在人、畜体内一般不积累,在农药中是极为重要的一类化合物。但有不少品种对人、畜的急性毒性很强。水体中 OPPs的存在主要是来自于农业及工业废水的排放。有大量报告研究表明,微量的有机磷农残对水的生态系统已经产生一定的危害,因此水域生态环境系统中有机磷农残污染问题也随之成为水环境研究的热点问题。因此,研究出能快速、灵敏、准确的检测环境中有机磷农残的方法,对于评价其生态风险等问题具有十分重要的意义。然而,对于环境中的微量有机磷农残的检测技术方法仍然存在准确性和灵敏度较差等诸多的难题,而且通常情况下水体中 OPPs的量很低(μg/L级),一般方法难于对其进行直接测定。
　　本文对兰州市安宁区不同地点的生活饮用水中有机磷农药残留检测研究为基础,分别对有机磷农药的性质、结构特征及高效液相色谱法的的原理、特点进行研究;建立一种以高效液相色谱法为基础的同时检测多种有机磷农药残留的方法;确定了采用高效液相色谱法(HPLC)时的最佳条件。结果表明,以甲醇:水(68.5:31.5,V/V)作为流动相、流动相 pH为6、流速为1.0 mL/min、进样量为20μL的条件下,HPLC完全可以分离七种有机磷农药(乐果、敌敌畏、毒死蜱、内吸磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷)。该方法的最低检出限在1.1μg/L~1.7μg/L之间;回收率在83％~96%,相对标准偏差3.6%~6.5%之间,精密度高。通过试验证明该方法分离效果好,选择性高,检测灵敏度高。

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1 综述

1.1 有机磷农药概述

1.2 有机磷农药残留的检测方法

1.3 本论文研究的意义、内容

2 样品采集及预处理

2.1 实验仪器与材料

2.2 样品来源及采集方法

2.3 样品的预处理

3 七种有机磷农药标准样品的色谱分离

3.1 流动相比例的选择

3.2 流动相 pH 选择

3.3 流速的选择

3.4 七种有机磷农药标准样品的色谱图

3.5 方法学考察

4 水样中有机磷农药的测定

4.1 色谱条件

4.2 测试样品

4.3 计算方法

4.4 八个水样的检测结果分析

5 结论

参考文献

致谢