二氧化铀中微量硝酸根及乏燃料后处理Purex流程料液中亚硝酸根的测定方法研究

摘要

核电在中国的大规模发展使得今后数十年内，核燃料的供应量将快速增长。在众多核燃料中，二氧化铀占有极重要的位置，几乎所有的水堆(轻水堆，重水堆)燃料都是二氧化铀陶瓷块。核电用的二氧化铀中杂质元素的质量指标是有严格要求的，一般应小于5×10<'-6>，因此，二氧化铀中杂质的检测成为重要的分析项目。在大力发展核能，和平利用原子能的同时，对核燃料的循环利用是相当重要的，在核燃料循环过程中，乏燃料后处理又是一个很重要的环节。因此，本文进行了以下两方面的研究： 1．分光光度法测定二氧化铀中微量硝酸根基于硝酸根离子对靛蓝二磺酸钠的褪色反应，建立了一个简单、快速、选择性好的二氧化铀产品中硝酸根离子的测定方法。波长在610 nm处，硝酸根离子在0.20～1.00μg/mL范围内与靛蓝二磺酸钠吸光度的减小值(△A)呈线性关系，线性回归方程为y=0.2975x+0.0205，r=0.99939，表观摩尔吸光系数为2.1×10<'4>L·(mol．cm)<'-1>，相对标准偏差(RSD)优于10﹪，加标回收率在93﹪～106﹪之间。因此，该方法可用于测定二氧化铀产品中硝酸根离子，并且该方法操作简单，可行性强，可以满足测定要求。 2．分光光度法测定乏燃料后处理Purex流程料液中亚硝酸根在稀盐酸介质中，亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后，与二盐酸-1-萘乙二胺偶联生成紫红色偶氮染料，该染料在酸性介质中的最大吸收波长位于538～548nm，据此建立了在酸性介质中测定亚硝酸根的分析方法，该方法可用于后处理工艺料液中亚硝酸根的测定。波长在540 nm处，亚硝酸根离子在0.10～0.50μg/mL范围内符合比尔定律，线形回归方程为y=0.95571x+0.00524，r=0.99974，表观摩尔吸光系数为4.5×10<'4>L·(mol·cm)<'-1>，方法用于合成样品中亚硝酸根的测定，相对标准偏差优于10﹪，加标回收率在96﹪～104﹪之间，可满足后处理工艺料液中压硝酸根的测定要求。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1前言

1.2二氧化铀的用途及二氧化铀中杂质测定研究进展

1.2.1二氧化铀的用途

1.2.2二氧化铀中杂质测定研究进展

1.3核燃料循环

1.3.1后处理的重要性

1.3.2后处理的任务

1.3.3后处理的发展过程

1.3.4后处理厂的现状和发展趋势

1.4动力堆乏燃料后处理分析简介及难点

1.4.1分析项目

1.4.2复杂的样品体系

1.4.3后处理分析的难点

1.5普雷克斯流程(Purex process)

1.5.1 Purex流程中亚硝酸根的行为

1.5.2亚硝酸在Purex流程中的作用

1.6课题研究的目的和意义

1.7编写说明

第二章分光光度法测定二氧化铀中微量硝酸根

2.1引言

2.2硝酸根测定的研究进展

2.2.1光度法

2.2.2离子色谱法

2.2.3离子选择电极法

2.2.4液相色谱法

2.2.5极谱法

2.2.6氧化还原滴定法

2.2.7尿素-甲醛法

2.3实验部分

2.3.1仪器与试剂

2.3.2实验方法

2.4结果与讨论

2.4.1最佳反应条件的优化

2.4.2标准曲线的绘制

2.4.3干扰离子的影响

2.4.4样品分析

2.4.5加标回收率的测定

2.5结论

第三章分光光度法测定乏燃料后处理Purex流程中亚硝酸根

3.1引言

3.2亚硝酸根测定的研究进展

3.2.1光度法

3.2.2化学发光法

3.2.3电化学分析法

3.3实验部分

3.3.1仪器与试剂

3.3.2实验原理

3.3.3实验方法

3.4结果与讨论

3.4.1最佳反应条件的优化

3.4.2标准曲线的绘制

3.4.3干扰离子的影响

3.4.4样品分析

3.4.5加标回收率的测定

3.5结论

第四章总结

参考文献

攻读硕士期间研究成果

致谢